Alkyne-PEG-PtBA ,環(huán)狀聚丙烯酸叔丁酯的制備過(guò)程

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PEPDTA的合成反應(yīng)：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。在無(wú)水乙醚中,氯化芐與金屬鎂反應(yīng)所得格氏試劑與二硫化碳加成,產(chǎn)物在冰水中酸化可得橙紅色油狀二硫代苯乙酸。二硫代苯乙酸與苯乙烯在對(duì)甲苯磺酸的催化下反應(yīng),即得目標(biāo)產(chǎn)物二硫代苯乙酸-1-苯基乙酯(PEPDTA),所得PEPDTA在甲醇中低溫結(jié)晶提純3次,可得純凈的PEPDTA針狀晶體。

PtBA的合成：

tBA的聚合在特制的玻璃封管中進(jìn)行。玻璃封管抽高真空絕壓(<10-3Pa)、充入經(jīng)除水除氧的高純N2后加人設(shè)計(jì)量的單體、引發(fā)劑與PEPDTA的乙酸乙酯溶液,高純N2。鼓泡30 min后將封管密閉并放人70℃水浴中反應(yīng)。聚合一定時(shí)間后取出并加入少量對(duì)苯二酚溶液終止聚合。聚合產(chǎn)物在50℃下真空干燥24 h以上,稱重并計(jì)算轉(zhuǎn)化率。

水解聚丙烯酸叔丁酯(P(tBA))可得PAA。因此,合成分子結(jié)構(gòu)可控的P(t(BA)是獲得分子結(jié)構(gòu)規(guī)整可控PAA的有效方法.聚丙烯酸(PAA)及其堿金屬鹽是一類重要的水溶性高分子化合物,常用作分散劑,增稠劑、絮凝劑和阻坼劑等。然而,水溶性高分子的溶液性質(zhì)與其分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān),PAA的分子量及其分布是決定其用途的關(guān)鍵因素。

環(huán)狀聚合物由于其不同于一般線形,支化聚合物的結(jié)構(gòu)及性能,近年來(lái)受到廣泛關(guān)注，點(diǎn)擊"化學(xué)由于其高效,可靠,高選擇性的特點(diǎn)已成為拓?fù)涓叻肿雍铣傻男路椒?炔基Alkyne屬于點(diǎn)擊化學(xué)類，活性自由基聚合(ATRP,RAFT和NMP)具有聚合物結(jié)構(gòu)可控等特點(diǎn),二者聯(lián)用為環(huán)狀聚合物的合成拓寬了思路。

Alkyne-PEG-PLGA 炔基-聚乙二醇-聚乳酸羥基乙酸共聚物

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