石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法

1.方法概要

把樣品置于從X射線源發(fā)射出來的射線束中,測量激發(fā)出來能量為2.3 keV的硫K。特征X射線強度﹐并將累積計數(shù)與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的計數(shù)進(jìn)行對比,從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量。

2意義和用途

2.1本標(biāo)準(zhǔn)可以快速,準(zhǔn)確地測定石油產(chǎn)品中的硫含量,樣品基本不需處理，一般一個樣品的分析時間是2 min~4 min。

2.2許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與其硫含量有關(guān)。了解硫含量對石油加工過程是很必要的。有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)通過限制燃料中的硫含量,來防止或限制環(huán)境污染。

2.3 本標(biāo)準(zhǔn)為石油產(chǎn)品硫含量限值規(guī)定提供了檢測手段。

3.4如果用本標(biāo)準(zhǔn)測定的樣品組成與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)白油有顯著差別的石油產(chǎn)品,就應(yīng)該注意第5章中的提示,分析結(jié)果會受干擾。

4干擾

4.1當(dāng)檢測器不能分辨樣品中的一些共存元素發(fā)射的X射線與硫元素發(fā)射的X射線時,測定結(jié)果會受到干擾,光諧峰互相重疊。當(dāng)樣品中含有水,烷基鉛、硅、磷、鈣,鉀和鹵化物時,如果含量超過硫含量的十分之一或含量超過幾百毫克每千克,就會引起光譜干擾。

4.2樣品中共存元素的含量變化會產(chǎn)生基體效應(yīng),直接影響硫元素特征射線的吸收,使其測量強度

發(fā)生變化。例如,汽油中增強性能的添加劑如含氧化合物可能影響硫的測定﹐這種影響在X射線熒光分析中總是存在的,與光譜干擾沒有關(guān)系。

4.3這兩種類型的干擾可以通過現(xiàn)代儀器內(nèi)置的軟件來校正,建議經(jīng)常校正這些干擾。不能直接使用制造商提供的校準(zhǔn)曲線,必須用新的標(biāo)準(zhǔn)樣品對其進(jìn)行驗證或重新建立校準(zhǔn)曲線。

4.4 M85和M100分別是含有85%和100%甲醇的燃料,因此它們的氧含量較高,對硫的K。輻射有吸收。但是通過使用與樣品基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品,本標(biāo)準(zhǔn)也能用于分析這種燃料,只是靈敏度和精密度會有損失。本標(biāo)準(zhǔn)提供的重復(fù)性、再現(xiàn)性和偏差不包括這類樣品。

4.5如果石油產(chǎn)品的組成不同于9.1中的白油,那么用與石油產(chǎn)品的組成相同或類似的基礎(chǔ)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品也可以分析這些石油產(chǎn)品。將異辛烷和甲苯按一定比例混合,所得到的物質(zhì)其芳經(jīng)含量與汽油相近。用這種類似汽油組成的物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品來分析汽油,得到的結(jié)果的準(zhǔn)確性要高于使用白油配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

注:對于含有懸浮水的石油產(chǎn)品，一定注意在測定前要除去水或者使樣品完全均質(zhì)化并立即測定。如果在透明膜

上面有一層水,會降低硫的X射線強度,產(chǎn)生很大的干擾。除水的方法是在環(huán)境密封的條件下,離心分離樣品，注意不要損壞樣品。