在做XRD測試時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)XRD測試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1.當(dāng)一個(gè)譜圖中出現(xiàn)多個(gè)物相時(shí)，怎么區(qū)分出來？如果有部分峰找不到對(duì)應(yīng)的物相怎么解釋？

可以用軟件直接區(qū)分。找不到物相有兩個(gè)原因，一是數(shù)據(jù)庫不夠新，這種物質(zhì)在數(shù)據(jù)庫里面沒有，需要用更新的數(shù)據(jù)庫來搜索；二是合成了新物質(zhì)，現(xiàn)在還沒有收錄到數(shù)據(jù)庫里面，所以定性找不到對(duì)應(yīng)物質(zhì)。

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2.長程有序是指什么啊？

長程有序就是在特定方向按照一定順序一直排列下去，叫做長程有序，可以理解成射線或者直線的意思，整齊劃一的感覺。

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3.為避免測試條件的影響，是不是要對(duì)比的樣品應(yīng)該同一批送樣測試呢？

是的，需要對(duì)比的樣品盡量同一批次送樣測試，可以消除外在影響。

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4.擇優(yōu)生長是不是就意味著是單晶？

不是，擇優(yōu)生長是晶粒沿著某晶面方面排列，和晶體結(jié)構(gòu)類型沒有必然聯(lián)系，單晶也有多個(gè)晶面，也可以發(fā)生擇優(yōu)取向。

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5.粉末催化劑送樣的時(shí)候再次研磨再送樣？

是否需要再次研磨和是不是催化劑沒有直接關(guān)系，只要樣品粒度比較粗，都需研磨。

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6.花樣和峰怎么樣才算對(duì)上豎線沒有峰頂或者超過算是對(duì)上么？在已經(jīng)做好的jade圖上加載另一個(gè)曲線可以再同一個(gè)圖操作繼續(xù)對(duì)pdf卡片么?

XRD定性分析的時(shí)候?qū)Ψ逦恢眠€有峰強(qiáng)的容忍性都比較大，所以峰位相差零點(diǎn)幾度或者峰強(qiáng)高點(diǎn)低點(diǎn)都影響不大。在已經(jīng)做好的圖上，jade里面不能在一個(gè)界面對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，但是同一個(gè)數(shù)據(jù)如果有多個(gè)物相，是可以多次來匹配PDF卡片的。這個(gè)是肯定可以的。

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7.如果將晶體塊體研磨成粉后會(huì)不會(huì)就變成多晶了呀？

樣品的形態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)的類型或者種類沒有直接關(guān)系，塊體研磨成粉末也是一樣的結(jié)構(gòu)，對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不會(huì)造成本質(zhì)的變化。

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8.請(qǐng)問老師樣品壓的時(shí)候就很容易粘在玻片上，表面很難控制平整光滑，這種情況應(yīng)該怎么辦？

可以多準(zhǔn)備樣品，用玻璃片壓實(shí)之后，順時(shí)針不斷打圈，這樣可以消除樣品表面的褶子或者不平整的地方。

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9.晶胞指數(shù)只有hkl嗎？

晶胞指數(shù)或者密勒指數(shù)，就是hkl，這是他的定義。

10.請(qǐng)問步長如何調(diào)整呢？步長與譜圖的哪些地方相關(guān)呢？

步長或者其他設(shè)置條件在測試之前可以在操作軟件上進(jìn)行調(diào)整。步長會(huì)影響譜圖的分辨率，峰強(qiáng)以及信噪比，但是默認(rèn)的步長0.02°已經(jīng)是比較小的步長了，可以滿足一般需要，步長越大，分辨率越低，信噪比越差，峰強(qiáng)越弱。

11.用手感覺樣品不會(huì)污染樣品吧？應(yīng)該是只要研磨感覺沒啥細(xì)顆粒就可以了吧？

肯定不是直接肉手去觸摸樣品，樣品對(duì)身體有害的話豈不是我的過錯(cuò)，需要帶上橡膠手套保護(hù)自己，或者用篩子過一下也是可以的。研磨到?jīng)]有顆粒感，像面粉的質(zhì)感就差不多了，也不能研磨的太細(xì)。

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12.樣品不壓實(shí)的話會(huì)有什么影響呢？

樣品不壓實(shí)，表面就會(huì)有顆粒感，或者表面會(huì)坑坑洼洼。而且大部分樣品臺(tái)都是中間鏤空來制樣的，樣品不壓實(shí)可能在把樣品從制樣臺(tái)轉(zhuǎn)移到衍射儀里面的時(shí)候粉末還會(huì)漏掉，得不償失！

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13.樣品高度不夠的話，或者粉末量太少，測試出來后，再修訂可以嗎？

這樣可能會(huì)測到基底，在低角度區(qū)域生成一個(gè)非晶漫散峰，這種在扣除背底的時(shí)候是可以扣掉的，但是這時(shí)候要明確一點(diǎn)就是這個(gè)鼓包峰到底是掃到基底產(chǎn)生的還是樣品非晶物質(zhì)產(chǎn)生的，所以最好是用不會(huì)產(chǎn)生非晶漫散峰的單晶硅片或者石英玻璃樣品架來制樣。

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14.X射線為啥只選擇ka2呢，是因?yàn)樗ㄩL比較小，能量高？

X射線是選擇的能量最大的Ka1特征譜線，不是Ka2,。因?yàn)樗芰看笏赃x他。因?yàn)閄RD是需要穿透物質(zhì)內(nèi)部達(dá)到原子級(jí)別的，所以能量大才可以，因此選能量最大的Ka1特征譜線，其他兩種譜線需要過濾掉。

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15.如果樣品少，沒有填滿，只是中心的最高處壓實(shí)，有什么影響呢？

這樣可能會(huì)測到基底，在低角度區(qū)域生成一個(gè)非晶漫散峰，所以最好是用不會(huì)產(chǎn)生非晶漫散峰的單晶硅片或者石英玻璃樣品架來制樣。

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16.測量時(shí)間有沒有上線

測試時(shí)間沒有上限，測幾天的都有。

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17.如果樣品室測銅，可以用銅靶嗎

可以的，銅耙是用來和電子流碰撞產(chǎn)生X射線的，而且銅耙主要是測試無機(jī)物，所以測試銅是完全沒有問題的。

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18.樣品里面有Co用什么靶材

用適合消除磁性元素?zé)晒獗车椎拟挵覝y試。

19.Jade 和High軟件有什么優(yōu)缺點(diǎn)，推薦那個(gè)，謝謝

Jade可以更好的計(jì)算結(jié)晶度，但是定性定量不好操作，可以打開TXT格式的數(shù)據(jù)。High軟件在定性定量這塊做的很好了，晶體結(jié)構(gòu)信息也歸納的很完善，但是計(jì)算結(jié)晶度不行，而且不能打開TXT格式的文件。

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20.jade沒有剔除Ka2嗎

有，右鍵單擊BG圖標(biāo)，可以勾選是否剔除Ka2.一般默認(rèn)是剔除的。

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21.Highscore中的數(shù)據(jù)可以導(dǎo)入到origin里嗎

不可以，highscore打開的格式需要轉(zhuǎn)成TXT文本的才可以導(dǎo)入origin里面

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22.老師您剛剛演示的例子r是15% 建議是5% 一般怎么界定呢

整體擬合的時(shí)候，數(shù)值不是一定的，擬合到數(shù)據(jù)不能繼續(xù)變小或者紅線平緩就可以不用繼續(xù)擬合下去了。

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