核磁檢測怎么才能打出漂亮的核磁圖譜,沒有雜峰、沒有溶劑峰?
要想圖譜漂亮,咱首要的是保證產(chǎn)物的純度,雜質(zhì)峰肯定讓你的圖不好看。新維創(chuàng)生物整理了以下幾點注意事項,希望能幫助到個各位。
第一點就是過柱子,重要的事情說三遍,過柱子,過柱子,過柱子!?。?!再好分都過根柱子,過柱子的時候勤換瓶子,產(chǎn)物點分幾瓶接,取中間的旋干送核磁。而且還需要注意的是過柱子的溶劑最好重蒸再用。國產(chǎn)石油醚里無法通過旋蒸除去的低極性、高沸點雜質(zhì)在過柱子的過程中會混到產(chǎn)物當(dāng)中,導(dǎo)致怎么打都是雜質(zhì)。(最實用和重要的一條)
第二點是產(chǎn)物需要干燥后再打核磁,不干燥的話殘余溶劑和水分就會出雜峰。氘代溶劑里有水出個峰很正常,但被產(chǎn)物里的水混進(jìn)去以后水峰變得巨高,那就痛苦了……
第三點,產(chǎn)物旋蒸后可以考慮最后用真空泵抽一下,這樣會使溶劑峰更低。二氯石油醚,那么抽半小時就差不多沒了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸點比較高的溶劑,先高溫把溶劑旋干凈,然后趁熱抽,再常溫抽幾個小時,基本上溶劑峰就沒了。水峰一般也比較容易抽沒。
第四點要注意潛在的油脂類雜質(zhì):如果東西比較少,處理的時候又不太注意,在氫譜上位移1.2和0.8會有兩個油脂的雜峰,很影響美觀。這種情況一般可以用石油醚洗兩次產(chǎn)物,然后抽干,油脂大部分會被石油醚洗掉。
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第五點氘代試劑平時可以放在干燥箱里,防止引入水分。取氘代溶劑記得用玻璃吸管,不要用塑料吸管,有些人喜歡用塑料洗瓶的溶劑來溶解瓶口粘到的樣品什么的,這是非常非常不可取的。其次還得選擇合適的氘代試劑,一方面氘代試劑的峰不能跟產(chǎn)物峰重合,如果想要很漂亮的峰的話,氘代試劑的峰和產(chǎn)物峰距離最好稍微大一些,不要影響到產(chǎn)物峰的積分;另一方面,對產(chǎn)物要有足夠的溶解度,如果產(chǎn)物溶得不好,掃出來的產(chǎn)物峰信號弱,要在軟件里拼命拉高才能看見的話,那個圖的基線部分會無比的丑陋。?
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