XPS 的一般應(yīng)用
在做X 射線光電子能譜(XPS)測試時,XPS測試的一般應(yīng)用有哪些?我們科學(xué)指南針平臺組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,具體如下:
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1.元素組成分析
每種元素都有唯一的一套芯能級,起到了“原子指紋”的作用,因此,可利用高度特征性的結(jié)合能對元素組成進行定性分析。對于未知樣品而言,首先應(yīng)進行全譜掃描,初步判斷樣品表面的元素組成;然后根據(jù)全譜掃描確定目標元素的窄區(qū)掃描能量范圍,對其進行高分辨細掃描,從而獲得其準確的結(jié)合能位置.Wang?等采用 XPS?技術(shù)分析了所制備仿生納米吸管陣列(?nano-SA)?的元素組成,結(jié)果表明樣品表面含有 N、C、S、O、P 等 5 種元素,其中前 4 種元素來源于聚吡咯和對甲基磺酸,而 P 的引入與磷酸鹽緩沖溶液有關(guān),由此推斷磷酸鹽可能作為聚吡咯的氫鍵交聯(lián)劑參與了 nano-SA?的形成。
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2.化學(xué)態(tài)分析
原子的內(nèi)層電子結(jié)合能會隨著周圍環(huán)境的不同( 與之結(jié)合的元素種類和數(shù)量不同或原子具有不同的化學(xué)價態(tài)等)?而在譜圖上表現(xiàn)出化學(xué)位移,因此,XPS?可通過測定內(nèi)層電子的化學(xué)位移來推知原子的結(jié)合狀態(tài)和電子分布狀態(tài)等信息。?除少數(shù)元素外,幾乎所有元素都存在化學(xué)位移,且同一元素不同化學(xué)態(tài)的化學(xué)位移較明顯,從而可對其化學(xué)態(tài)進行準確鑒定?;? 但也有些元素的化學(xué)位移較小,此時可利用俄歇譜線化學(xué)位移對該元素的化學(xué)狀態(tài)進行鑒定。此外,大部分元素的單質(zhì)態(tài)、氧化態(tài)及還原態(tài)之間都有明顯的化學(xué)位移。
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3.定量分析
XPS?不僅可用于定性分析( 元素組成及化學(xué)態(tài)分析) ,通過測量光電子峰的強度還可以對元素進行定量分析,這是由于其峰強度與元素含量之間具有一定的相關(guān)性.Choi?等采用該技術(shù)分析了石墨烯表面聚甲基丙烯酸甲酯的殘余量.XPS?定量分析的關(guān)鍵是將檢測到的信號強度(?即峰面積)?轉(zhuǎn)變?yōu)樵睾?,然而由于影響其峰強度的因素相?dāng)復(fù)雜,使其峰強度與元素含量之間并非簡單的正比關(guān)系,? 因此,目前而言只將 XPS?用于元素的半定量分析。
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4.深度剖析
進行深度剖析了解樣品表面層到體相的組成分布信息是表面分析中的重要研究課題. 通過氬離子槍濺射、機械切削及改變掠射角等方式可以實現(xiàn) XPS?的深度剖析,從而對一定深度范圍內(nèi)的薄層剖面進行元素組成和化學(xué)態(tài)分析.Lancee?等采用 XPS?深度分析技術(shù)對橄欖石進行了表征,結(jié)果表明未經(jīng)處理的橄欖石的元素組成在縱向上是均勻分布的;?? 而將進行氧化處理后,其表面鐵的含量有了明顯提高,出現(xiàn)了深度為 400 nm 的富鐵層,且表層中 Mg 和 Si 的含量也隨之下降; 再對氧化后的橄欖石進行還原處理后,其表面鐵的含量將逐漸下降,直至恢復(fù)到與初始值相似,而該過程中 Si?的含量首先升高,Mg的含量則在后期開始升高.?由此可見,XPS?深度剖析可提供材料的均勻性及元素的空間分布等更多信息。
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5.成像分析
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,XPS?成像技術(shù)取得了重要進展.?當(dāng)材料表面組成不均勻時,可通過 XPS?成像技術(shù)表征其組成分布情況.它不僅可以進行化學(xué)元素成像,還能對同種元素的不同化學(xué)態(tài)進行成像分析.Kobe?等采用 XPS?技術(shù)對鉻鎳鐵合金 600?表面的缺陷進行了成像分析,從而成功解釋了其點狀腐蝕機理。
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