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DSC曲線峰面積的確定及儀器校正

2023-08-30 11:02 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)DSC測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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不管是DTA還是DSC對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,試樣發(fā)生熱效應(yīng)后,其導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱等性質(zhì)都會(huì)有變化。使曲線難以回到原來(lái)的基線,形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積,對(duì)定量分析來(lái)說(shuō)是十分重要的。

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DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù),對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

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為了能夠得到精確的數(shù)據(jù),即使對(duì)于那些精確度相當(dāng)高的DSC儀,也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。

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1.峰面積的確定

一般來(lái)講,確定DSC峰界限有以下四種方法:

(1)若峰前后基線在一直線上,則取基線連線作為峰底線(a)。

(2)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí),取前、后基線延長(zhǎng)線與峰前、后沿交點(diǎn)的連線作為峰底線(b)。

(3)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí),也可以過(guò)峰頂作為縱坐標(biāo)平行線.與峰前、后基線延長(zhǎng)線相交,以此臺(tái)階形折線作為峰底線(c)。

(4)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí),還可以作峰前、后沿最大斜率點(diǎn)切線,分別交于前、后基線延長(zhǎng)線,連結(jié)兩交點(diǎn)組成峰底線(d)。此法是ICTA所推薦的方法。

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2.溫度校正(橫坐標(biāo)校正)

DSC的溫度是用高純物質(zhì)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的

高純物質(zhì)常用高純銦,另外有KNO3、Sn、Pb等。

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  1. 量熱校正(縱坐標(biāo)的校正)

用已知轉(zhuǎn)變熱焓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬)測(cè)定出儀器常數(shù)或校正系數(shù)K。

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以上就是科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)對(duì)網(wǎng)絡(luò)上DSC相關(guān)資料的整理如有測(cè)試需求,可以和科學(xué)指南針聯(lián)系,我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn),希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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