葡甲胺試劑-藥典檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

性狀：

本品為白色結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭，味微甜，帶咸澀。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中幾乎不溶。

熔點(diǎn)為128～132℃。比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，在25℃時(shí)，依法測(cè)定，比旋度為-15.5°至-17.5°。?

鑒別

（1）取本品約20mg，置潔凈的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。

（2）取本品約10mg，加三氯化鐵試液1ml，滴加20%氫氧化鈉溶液2ml，初顯棕紅色沉淀，隨即溶解成棕紅色溶液。

（3）取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴，即顯黃綠色，并生成黃綠色沉淀。

（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》463圖）一致。?[3]?

檢查

溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，照紫外－可見(jiàn)分光光度法，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.03。

有關(guān)物質(zhì)：取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法試驗(yàn)，用氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，磺化交聯(lián)的苯乙烯－二乙烯基共聚物為填充劑的硅膠基質(zhì)色譜柱；以三氟乙酸－甲酸－水（0.05：0.3：100）為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器；柱溫35℃。葡甲胺峰與雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.25%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。

還原性物質(zhì)：取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，流水冷卻1分鐘并超聲20秒。立即用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）濾過(guò)，用水10ml清洗容器及濾膜。另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自上述“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對(duì)照濾膜的顏色。含還原性物質(zhì)以葡萄糖計(jì)，不得過(guò)0.2%。?[3]?

干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

鎳鹽：取本品1.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)屑酉跛?.5ml，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸千，加水5ml使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液1ml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計(jì)算，加水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5ml，自上述“加溴試液1滴”起，用同法處理后的顏色比較，不得更深（0.0005%）。?

熾灼殘?jiān)?/strong>：取本品1.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。