月桂氮?酮—月桂氮?酮的測定—氣相色譜法

方法原理：?供試品經(jīng)稀釋后后，過濾，注入氣相色譜儀進行色譜分離，檢測月桂氮?酮的含量。

試劑：1.?正己烷????2.?二十四烷

儀器設備：

1. 氣相色譜儀

2.?色譜柱以甲基硅橡膠（SE-30）為固定相，涂布濃度為10%；柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮?酮峰計算，應不低于1000，月桂氮?酮峰與內標物質分離度應符合要求。

試樣制備：

1. 內標溶液的制備

取二十四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。

2.?供試品溶液的制備

取本品20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

1.校正因子測定

取月桂氮?酮對照品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。

2.樣品測定

精密量取上述對照品溶液，分別連續(xù)進樣3~5次，每次約1mL，注入氣相色譜儀，測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

?