熱分析儀實(shí)驗(yàn)坩堝的種類和選擇

坩堝種類：

（1）標(biāo)準(zhǔn)坩堝。根據(jù)需要，可以完全密封或者可以在蓋子上鉆孔以獲得自生成

氣氛，或者完全自由交換的氣氛

（2）輕鋁坩堝。這種坩堝有最小的信號(hào)時(shí)間常數(shù)，尤其是在與氦氣相結(jié)合的時(shí)

候。它非常適合于將薄膜，片材或者粉末樣品壓在坩堝底部。坩堝與蓋子之間的

縫隙形成了自然生成氣氛，然而如果在蓋子上鉆孔也可以獲得自由交換的氣氛。

（3）氧化鋁坩堝。這種坩堝分廠適合于熱重測(cè)試，它可以測(cè)試到1600℃，清洗

后可以重復(fù)使用。這種坩堝有帶孔的蓋子可以防止樣品沸騰濺出。

（4）銅坩堝。這種坩堝沒有蓋子。它是用于測(cè)試銅作為催化劑的樣品氧化穩(wěn)定。

通常銅坩堝用于聚烯烴的氧化誘導(dǎo)期（OIT）測(cè)試。

（5）金坩堝。金是化學(xué)穩(wěn)定的，但是價(jià)格昂貴。經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存，金坩堝表面

會(huì)有一些沉淀。為了解決這一問題，使用前可以將金坩堝加熱到500℃，需要注

意的是金屬樣品可能與金坩堝形成共熔合金，可能會(huì)熔穿坩堝，損壞儀器。

（6）鉑金坩堝。這種坩堝主要使用在測(cè)試溫度超過600℃的情況下。通常用于

TGA測(cè)試或者同步DSC測(cè)試。鉑金坩堝可以測(cè)試到1600℃。需要注意的是金屬

樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金，可能會(huì)熔穿坩堝.清潔后，鉑金坩堝可以被

重復(fù)使用

坩堝的選擇

1、三氧化二鋁坩堝（陶瓷坩堝）。在TGA實(shí)驗(yàn)中是最常用的坩堝，它對(duì)絕大多

數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，三氧化二鋁

坩堝沒有熱反應(yīng)，三氧化二鋁坩堝的熔點(diǎn)超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗

過程稍微麻煩。

2、鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復(fù)使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導(dǎo)熱性

能，與陶瓷坩堝相比，在同步熱分析儀中使用鉑金坩堝，可以獲得較好的同步

DSC測(cè)試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前

要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)，鉑金坩堝可能與某

些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。解決金

屬樣品和鉑金坩堝形成合金這一問題，可以通過在鉑金坩堝底部加入一薄層氧化

鋁粉末，然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上面。

3、鋁坩堝。鋁坩堝在TGA實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，最高溫度不能超過600℃，

因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測(cè)試的同步DSC信號(hào)較好。而且鋁坩堝可以很好地密封。所以對(duì)于希望用同步熱

分析儀測(cè)試DSC結(jié)果，且測(cè)試溫度低于600℃，可以選擇鋁坩堝。

4、藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝的成分也為三氧化二鋁，可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩

堝具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性，尤其適合測(cè)試在高溫下容易分解和穿透普通氧化

鋁坩堝的高熔點(diǎn)金屬，如鋼。而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁，但其具

有多孔結(jié)構(gòu)，容易使熔體透過。藍(lán)寶石坩堝的熔點(diǎn)也超過1700℃。

5、對(duì)于同步DSC，要想獲得較好的DSC信號(hào)，盡量選擇金屬坩堝。

6、如果樣品發(fā)泡或者會(huì)從坩堝中濺出，要在坩堝上加帶孔的蓋子。

TGA測(cè)試期間，坩堝當(dāng)然是開口的。但是在實(shí)際測(cè)試前將坩堝密封也是比較重要

的，因?yàn)檫@樣可以防止樣品在測(cè)試前與空氣接觸，可以防止在實(shí)驗(yàn)前樣品中的水

分揮發(fā)。實(shí)驗(yàn)開始前可以將坩堝立即鉆孔，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這一過程在自動(dòng)進(jìn)樣器

上可以很好地完成。

?

通常情況下TGA實(shí)驗(yàn)使用的坩堝為70uL的氧化鋁坩堝。但有時(shí)熱重實(shí)驗(yàn)也需要

使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測(cè)試的同時(shí)獲得比較好的同步DSC曲線，

可以使用70uL的鉑金坩堝或者使用40uL的鋁坩堝（溫度低于600℃）。如果樣

品的揮發(fā)組分非常少，或者非常不均勻，這種情況要使用盡可能多的樣品。這時(shí)

要使用更大的坩堝，如150uL的鉑金坩堝或者氧化鋁坩堝或者使用900uL的氧化

鋁坩堝。

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