XRD測(cè)試項(xiàng)目歸類
XRD測(cè)試作為常用測(cè)試之一,但仍有許多同學(xué)不太了解,本篇文章由科學(xué)指南針科研服務(wù)平臺(tái)給大家介紹粉末XRD射線衍射的項(xiàng)目歸類。
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廣角XRD
廣角、小角XRD因測(cè)試角度范圍而得名,廣角即測(cè)試范圍為10-120 °,常規(guī)廣角測(cè)到90 °即可,有機(jī)材料或者有機(jī)金屬配位材料一般測(cè)到四五十度也是可以的。廣角XRD是最常用到的測(cè)試條件,有機(jī)、無(wú)機(jī)材料判斷晶型、物相類型、PDF卡片等基本都是通過廣角XRD測(cè)試得到的譜圖分析得到的。一般大家口中的XRD,沒有特別說(shuō)明測(cè)試條件的都是指的廣角XRD,有時(shí)為了區(qū)別于塊體薄膜這些樣品形態(tài)的,也叫PXRD,即粉末XRD。
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小角XRD
小角XRD和廣角XRD對(duì)應(yīng),即測(cè)試低角度區(qū)域,稱為小角XRD,測(cè)試范圍一般為0.5-10 °。小角XRD一般可以探測(cè)到更多的微觀信息,比如介孔樣品除了做物理吸脫附的表征,也可以通過測(cè)試小角XRD驗(yàn)證介孔是否規(guī)整。
變溫XRD
變溫XRD,顧名思義,就是改變溫度測(cè)試XRD, 可測(cè)溫度范圍是95 K-1200℃,測(cè)試氣氛可以是空氣、氮?dú)?、氬氣、真空或者二氧化碳。一般情況下需要設(shè)置測(cè)試的溫度點(diǎn),如室溫、100 ℃、300 ℃、500 ℃等,升溫速率以及XRD的角度測(cè)試范圍。此外,還要求樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不熔化。
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微區(qū)XRD
微區(qū)XRD可以測(cè)試指定某個(gè)區(qū)域的XRD譜圖,但是測(cè)試區(qū)域需要大于等于0.5 mm,不能太小。另外測(cè)試角度范圍默認(rèn)是5-90 °,其他角度需要先和指南針老師溝通后再做決定。比如需要測(cè)試塊體樣品(尺寸要求是長(zhǎng)寬一般1-2 cm,厚度不超過5 mm)上面某一個(gè)或一些小區(qū)域的XRD,就可以用微區(qū)XRD來(lái)測(cè)試。
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掠入射XRD
掠入射XRD(GIXRD)是專門用來(lái)測(cè)試薄膜樣品的手段。測(cè)試光是平行光,相對(duì)于常規(guī)的衍射光來(lái)說(shuō)能量較小,因此掠入射測(cè)試XRD的譜圖絕對(duì)峰強(qiáng)相對(duì)較弱。但是平行光可以更好的關(guān)注薄膜表面的信息,也不容易測(cè)到基底,因此掠入射XRD專門用于測(cè)試薄膜樣品。薄膜尺寸沒有特別要求,但是需要測(cè)試面平整光潔,不要有遮擋物,這樣測(cè)試結(jié)果才真實(shí)可信。
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