1砷鹽檢查的方法有哪些？每種方法的原理是什么？ 答：(1)古蔡氏法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色或棕色的砷斑，與相同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，判斷砷鹽的含量。 (2)二乙基二硫代氨基甲酸銀法[Ag( DDC)法]：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，生成的砷化氨將二乙基二硫代氨基甲酸銀還原為紅色的膠態(tài)銀，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后得到的有色物質(zhì)比較，判斷砷鹽的含量。 (3)白田道夫法：氯化亞錫在鹽酸中將砷鹽還原成棕褐色的膠態(tài)砷，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液用同法處理后的顏色比較，判斷砷鹽的含量。 (4)次磷酸法：在鹽酸酸性液中，次磷酸將砷鹽還原為棕色的游離砷，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液用同法處理后所顯顏色比較，判斷砷鹽的含量。 2藥用規(guī)格與化學(xué)試劑規(guī)格有何不同？ 答：化學(xué)試劑不考慮雜質(zhì)的生理作用，其雜質(zhì)限量只是從可能引起的化學(xué)變化對(duì)使用的影響來(lái)限定的，耐試劑的使用范圍和使用目的加以規(guī)定，它不考慮雜質(zhì)對(duì)生物體的生理作用及毒副作用；而藥物純度主要從用藥安全、有效和對(duì)藥物穩(wěn)定性等方面考慮。化學(xué)試劑是不能代替藥品來(lái)使用的。 3簡(jiǎn)述薄層色譜法用于雜質(zhì)限量檢查的幾種方法。 (1)雜質(zhì)對(duì)照品法，適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對(duì)照品的情況。 (2)供試品溶液自身稀釋對(duì)照法，適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品的情況。 (3)雜質(zhì)對(duì)照品法與供試品溶液自身稀釋對(duì)照法并用，當(dāng)藥物中存在多個(gè)雜質(zhì)時(shí)，其中已知雜質(zhì)有對(duì)照品時(shí)，采用雜質(zhì)對(duì)照品法檢查；共存的未知雜質(zhì)或沒有對(duì)照品的雜質(zhì)，可采用供斌品溶液自身稀釋對(duì)照法檢查。 (4)對(duì)照藥物法，當(dāng)無(wú)合適的雜質(zhì)對(duì)照品，或者是供試品顯示的雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色與主成分斑點(diǎn)顏色有差異，難以判斷限量時(shí)，可用與供試品相同的藥物作為對(duì)照品，此對(duì)照藥物中所含待檢雜質(zhì)需符合限量要求，且穩(wěn)定性好。 4檢查重金屬時(shí)其限度以何種金屬的限度表示？原因是什么？ChP2010收載了幾種檢查方法？分別適用于哪些藥物中的重金屬檢查？ 答：(1)重金屬檢查以鉛的限量表示重金屬的限量。 (2)因?yàn)樵谒幤飞a(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，且鉛易蓄積中毒，故作為重金屬的代表。 (3)ChP2010中規(guī)定了三種重金屬檢查方法：①硫代乙酰胺法，適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物，為最常用的方法；②熾灼后的硫代乙酰胺法，適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及難溶于水、稀酸、稀堿及乙醇的有機(jī)藥物；③硫化鈉法，適用于溶于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物，如磺胺類、巴比妥類藥物等。 5.簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法用于含碘藥物測(cè)定時(shí)的燃燒產(chǎn)物以及吸收液的選擇 答：測(cè)定含碘藥物時(shí)，分觶產(chǎn)生的碘化氫可被氧氣進(jìn)一步氧化，其燃燒產(chǎn)物主要為單質(zhì)碘，并含有少量的五價(jià)碘( HI03)與二價(jià)碘(HIO)和微量的碘化氫(HI)，當(dāng)使用硝酸銀滴定法測(cè)定含量時(shí)，可用水·氫氧化鈉溶液一二氧化硫飽和溶液作為吸收液；若使用間接碘量法測(cè)定時(shí)，則可以水一氫氧化鈉溶液為吸收液，此時(shí)吸收液中的待測(cè)物為碘酸鈉與碘化鈉，可用溴一醋酸溶液氧化全部轉(zhuǎn)化為碘酸后，加碘化鉀定量生成單質(zhì)碘，再用硫代硫酸鈉滴定液滴定生成的碘。 7藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證指標(biāo) 準(zhǔn)確度 精密度 專屬性 檢測(cè)限 定量限 線性 范圍 耐用性 8檢測(cè)限與定量限的區(qū)別在于 1.檢測(cè)限是以信噪比(3：1)來(lái)確定，而定量限是以信噪比(10：1)來(lái)確定。 2.定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求。 9.驗(yàn)證內(nèi)容的選擇： 鑒別：僅需專屬性、檢測(cè)限、耐用性 雜質(zhì)檢查 1、限量 僅需專屬性 檢測(cè)限 耐用性 2、含量與溶出度測(cè)定 僅不需檢測(cè)限 定量限 10.樣品的前處理方法 不經(jīng)有機(jī)破壞處理的分析方法 1、酸水解后測(cè)定法 2.堿水解測(cè)定法 3.經(jīng)還原后測(cè)定法 經(jīng)有機(jī)破壞處理的分析方法 1. 濕法破壞 （1）硫酸-高氯酸法：含氮雜環(huán) （2）硫酸-硝酸法 （3）硫酸-硫酸鹽法：凱氏定氮法 2. 高溫?zé)胱品ā＿m用于濕法不易破壞完全的有機(jī)物以及某些不能用硫酸進(jìn)行破壞的有機(jī)藥物。 3. 氧瓶燃燒法 適用于含鹵素、硫、氮、硒等有機(jī)藥物的分析。 11亞硝酸鈉滴定法測(cè)定芳胺類藥物的原理是什么？在測(cè)定中應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？ 答：測(cè)定的基本原理是芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽，可用永停滴定法指示終點(diǎn)。重氮化反應(yīng)的速度受多種因素的影響，亞硝酸鈉滴定液及反應(yīng)生成的重氮鹽也不夠穩(wěn)定，因此在測(cè)定中應(yīng)注意以下主要條件： (1)加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度。 (2)加過(guò)量鹽酸加速反應(yīng)。 (3反應(yīng)溫度：滴定一般在低溫下進(jìn)行。 (4)滴定速度：重氮化反應(yīng)速度相對(duì)較慢，故滴定速度不宜太快。 12簡(jiǎn)述酸性染料比色法的原理和影響因素 答：(1)原理：在適當(dāng)pH的水溶液中，堿性藥物(B)可與氫離子結(jié)合成陽(yáng)離子(BH+)，而一些酸性染料可解離成陰離子（In -）。上述的陽(yáng)離子與陰離子定量結(jié)合成有色絡(luò)合物（BH+ In -）離子對(duì)，可以定量地被有機(jī)溶劑提取，在一定波長(zhǎng)處測(cè)定該溶液有色離子對(duì)的吸收度，即可以計(jì)算出堿性藥物的含量。也可將呈色的有機(jī)相經(jīng)堿化（如加入醇制氫氧化鈉），使與有機(jī)堿結(jié)合的酸性染料釋放出來(lái)，測(cè)定其吸收度，再計(jì)算出堿性藥物的含量。 (2)影響因素：水相最佳pH的選擇，酸性染料及其濃度的選擇，有機(jī)溶劑的選擇和水分的影響。 13永停滴定法的原理 終點(diǎn)前：線路中無(wú)電流，電流計(jì)指針指零 終點(diǎn)時(shí)：溶液中存在微過(guò)量的HNO2，電極發(fā)生氧化還原反應(yīng)，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)，不回零 注意事項(xiàng) 1.滴定速度：先快后慢 A在30?C以下，滴定管尖端插入液面下2/3處， 在不斷攪拌下快速加入大部分標(biāo)準(zhǔn)溶液。(約80%~90%)；目的是防止亞硝酸的揮發(fā)和分解 B提出液面后緩緩滴定至終點(diǎn) 。目的是降低近終點(diǎn)滴定速度，避免終點(diǎn)提前 2酸的用量：加過(guò)量鹽酸加速反應(yīng) 加入鹽酸作用： ① 重氮化反應(yīng)速度加快； ② 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物而影響測(cè)定結(jié)果。 3.加入KBr，可增大被測(cè)溶液中NO+的濃度，所以能加快重氮化反應(yīng)速度。 4.重氮化反應(yīng)宜在低溫下進(jìn)行，經(jīng)試驗(yàn)，室溫：10～30℃ 14為什么要用非水滴定？ 使用非水滴定可增大樣品的溶解度同時(shí)增強(qiáng)其酸堿性，使在水中不能完全的滴定反應(yīng)可以順利進(jìn)行，對(duì)有機(jī)酸，弱堿可得明顯的滴定終點(diǎn)突變。 15簡(jiǎn)述分析化學(xué)中常用的鑒別辦法. 常用的檢查方法有：化學(xué)方法、色譜方法、光譜方法、熱分析法、酸堿度檢查法和物理性狀檢查法。其中， 化學(xué)方法包括：顯色反應(yīng)檢查法、沉淀反應(yīng)檢查法、生成氣體檢查法和滴定法； 色譜方法包括：薄層色譜法( TLC)、高效液相色譜法( HPLC)、氣相色譜法(GC)、毛細(xì)管電泳法(CE)，由于色譜法可以利用藥物與雜質(zhì)的色譜性質(zhì)的差異，能有效地將雜質(zhì)與藥物進(jìn)行分離和檢測(cè)，因而色譜法廣泛地應(yīng)用于藥物中雜質(zhì)的檢查，是檢查藥物中有關(guān)物質(zhì)的首選方法； 光譜方法包括：可見一紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法； 常用的熱分析法有：熱重分析法( TGA)、差熱分析法( DTA)、差示掃描量熱法(DSC)及相關(guān)聯(lián)用技術(shù)； 酸堿度檢查法包括：酸堿滴定法、指示液法、pH測(cè)定法； 物理性狀檢查法是根據(jù)藥物與雜質(zhì)在性狀上的不同，如臭味和揮發(fā)性的差異、顏色的差異、溶解行為的差異和旋光性等的差異進(jìn)行檢查。