????????XRD全稱(chēng)X射線(xiàn)衍射（X-RayDiffraction）,利用X射線(xiàn)在晶體中的衍射現(xiàn)象來(lái)獲得衍射后X射線(xiàn)信號(hào)特征，經(jīng)過(guò)處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實(shí)現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相，并擁有“透視眼”來(lái)看晶體內(nèi)部是否存在缺陷（位錯(cuò)）和晶格缺陷等，不過(guò)XRD數(shù)據(jù)拿到了之后可以做那些分析呢？

XRD物相鑒定

基本原理：每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的，不可能有兩種晶體給出完全相同的衍射花樣。

????????隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)的日益完善，XRD物相分析變得越來(lái)越簡(jiǎn)單，目前最常見(jiàn)的操作方式是將樣品的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比來(lái)確定樣品的物相組成。XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟件包括Jade，Xpert Highscore等，這里推薦使用Jade。xrd進(jìn)行物相鑒定是根據(jù)所測(cè)得樣品圖譜與給定檢索條件后PDF卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”進(jìn)行對(duì)照，然后根據(jù)其三強(qiáng)峰峰位、峰強(qiáng)及樣品中的元素進(jìn)行判定是否存在這種物相。

????????在Jade軟件中，專(zhuān)門(mén)有一個(gè)功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以將樣品的衍射圖樣與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比，給出與所測(cè)樣品相吻合的標(biāo)準(zhǔn)譜圖信息。

下面是xrd物相鑒定基本步驟:

（1）導(dǎo)入raw格式文件：選擇菜單“file-patterns”或者工具欄

按鈕

彈出文件導(dǎo)入窗口，選擇文件

（2）物相鑒定

Jade進(jìn)行物相鑒定時(shí)，盡可能多的了解被測(cè)樣品的成分、類(lèi)別等信息，這樣通過(guò)設(shè)置相關(guān)的檢索條件范圍，來(lái)縮短檢索時(shí)間和提高被檢測(cè)相的準(zhǔn)確率。一般使用jade進(jìn)行物相檢索的步驟如下：

(a)無(wú)條件檢索

無(wú)條件檢索即不知道被測(cè)樣品的化學(xué)成分，根據(jù)三強(qiáng)峰位、峰強(qiáng)等自動(dòng)進(jìn)行匹配。

鼠標(biāo)右鍵單擊常用工具欄S/M按鈕，彈出S/M檢索框，不選擇“Use chemistry filter”框，同時(shí)選擇多種 PDF 子庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相（S/MFocus on Major Phases）再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display”窗口。

彈出Search/Match Display窗口

????????在Jade的Search/Match功能中會(huì)給出標(biāo)準(zhǔn)譜圖的衍射條紋，物相名稱(chēng)，化學(xué)式，匹配程度（FOM），PDF卡片編號(hào)，點(diǎn)群，晶胞參數(shù)，ICSD編號(hào)等。此時(shí)，點(diǎn)擊窗口下列的檢索列表，觀察pdf卡片和衍射譜匹配情況，一般按照FOM的值進(jìn)行排序，F(xiàn)OM值越小，表示匹配度越高。（但是FOM值大小僅代表一種可能性，上圖FOM值最小的是Fe2Mo，但是樣品中不含F(xiàn)e，所以主相實(shí)際上是Co3Mo2Si）

????????雙擊選中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)卡片，會(huì)彈出來(lái)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)詳細(xì)的references和衍射數(shù)據(jù)值，如下圖所示，該數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出使用。圖中所示比較重要的數(shù)據(jù)包括晶面間距d, 晶面指數(shù)hkl以及標(biāo)準(zhǔn)譜圖衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度等。

(b)限定元素檢索

右鍵單擊S/M按鈕，選擇“Use chemistry filter”選項(xiàng)，進(jìn)入到元素周期表對(duì)話(huà)框。將樣品中相應(yīng)的元素輸入，

表示可能存在，

表示一定存在。然后按ok鍵返回上一層，其他條件不變，點(diǎn)擊ok，進(jìn)行搜索。

此時(shí)可以看出，樣品的物相主要是Fe2O3和摻雜的N。

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