接觸角測(cè)量培訓(xùn)(KRUSS DSA100S)
原理:

接觸角是指液體與固體表面接觸時(shí)形成的角度,通常用于描述液體在固體表面上的張力和粘附特性。接觸角的大小取決于液體對(duì)固體表面的親疏性,即表面能的大小。接觸角測(cè)量原理主要包括Young方程、Laplace方程和李薩如圖形等,計(jì)算接觸角的方法通?;谝惶囟ǖ臄?shù)學(xué)模型,如液滴可被視為球或圓椎的一部分,然后通過(guò)測(cè)量特定的參數(shù)如寬/高或通過(guò)直接擬合來(lái)計(jì)算得出接觸角值.Young-Laplace方程描述了一封閉界面的內(nèi)、外壓力差與界面的曲率和界面張力的關(guān)系,可用來(lái)準(zhǔn)確地描述一軸對(duì)稱的液滴的外形輪廓,從而計(jì)算出其接觸角.液滴在固體樣品之上(座滴)或位于針頭(懸滴)測(cè)量。在相機(jī)的幫助下記錄液滴圖像并轉(zhuǎn)移到液滴形狀分析軟件。接觸角由使用計(jì)算的液滴形狀函數(shù)和液滴圖像投射的樣品表面,即基線之間的角度得到。?

操作流程:

啟動(dòng)儀器:電源在儀器背面,開(kāi)了之后儀器初始化30s;確定測(cè)試項(xiàng)目,根據(jù)不同的測(cè)試內(nèi)容確定相機(jī)的視角; 打開(kāi)測(cè)試軟件ADVANCE,檢查儀器鏈接狀態(tài),顯示已連接則為正常; 初始化儀器,對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),選擇注射器型號(hào),待所有黃燈都變?yōu)榫G燈后才可進(jìn)行測(cè)試; 調(diào)整圖像亮度對(duì)比度,當(dāng)圖像從灰色變白色時(shí),底座再調(diào)白4個(gè)等級(jí),一般≤50
建立新的測(cè)試文件(以測(cè)試人名字命名),在文件夾內(nèi)建立新的測(cè)試方法并對(duì)樣品命名; 選擇測(cè)試方法→座滴法→選擇模板→選擇液體(水、二碘甲烷或自定義液體,須已知密度)→環(huán)繞相(空氣),輸入樣品名【靜態(tài)接觸角用座滴法,表面張力用懸滴法】
將待測(cè)液體裝入注射器,倒立彈動(dòng)并排出氣泡后,調(diào)整卡針裝置位置,將固定旋鈕旋所松半圈,裝入自動(dòng)滴樣臺(tái),擰緊旋鈕;【水的話可以直接推動(dòng)針管,將其卡到位置,腐蝕性溶劑不可,必須調(diào)整位置契合后放入】,調(diào)整針在圖像上的位置、大小、焦距、以及針的傾斜角度(≤ ±0.5°)【用手掰針】;點(diǎn)擊標(biāo)尺,輸入針頭外徑(一般紅色針頭外徑是0.5mm )移動(dòng)擬合直線不要超出針頭,然后點(diǎn)擊校準(zhǔn);樣品臺(tái)上鋪一層吸水紙,電腦上控制儀器排氣,連續(xù)排出5滴不含氣泡的液體即為排氣到位
通過(guò)手動(dòng)下降滴樣臺(tái)至屏幕上方,通過(guò)調(diào)節(jié)針頭位置以及針頭聚焦,使圖像清晰且位于中間; 通過(guò)手動(dòng)滴落液滴,排出針管內(nèi)氣體,直至可以觀察到液滴持續(xù)滴落即可(樣品臺(tái)需墊紙);將樣品放置在樣品臺(tái),上升至可以看到樣品平面,尋找平整光滑的樣品平面后,將樣品臺(tái)下降直屏幕底部;
確定樣品浸潤(rùn)性:超疏水樣品可以先滴落后拍照,浸潤(rùn)性樣品需設(shè)置連續(xù)測(cè)量程序測(cè)試
設(shè)置自動(dòng)化程序:
定體積滴液,完成后進(jìn)入下一步【滴液體積3~5 ul,滴液速度盡量選擇整數(shù) 】
物體離開(kāi)觸發(fā)線,重置計(jì)時(shí)器,完成后進(jìn)入下一步
多次測(cè)量,10s,5 fps,完成后進(jìn)入下一步
設(shè)置觸發(fā)線,距離針頭遠(yuǎn)一點(diǎn)
點(diǎn)擊開(kāi)始自動(dòng)化程序,液滴滴出懸掛于針頭
旋上樣品臺(tái),接下液滴后不再動(dòng)樣品臺(tái),自動(dòng)化程序觸發(fā);數(shù)據(jù)收集完后,需要找基線以及擬合方法【擬合方法一般選橢圓】;隱藏其他線,只保留基線,點(diǎn)擊照片檢查自動(dòng)識(shí)別的基線位置是否準(zhǔn)確,如不準(zhǔn)確,全選中然后手動(dòng)調(diào)整基線,調(diào)整好后覆蓋【若材料親水性高,接觸角呈下降趨勢(shì),則以最開(kāi)始的幾個(gè)點(diǎn)為準(zhǔn)】
選中照片,然后保存含有測(cè)量結(jié)果線的照片及原始照片,然后導(dǎo)出excel格式數(shù)據(jù)
完成測(cè)試后,需將液體取下,清潔樣品臺(tái)和制樣桌,關(guān)閉儀器總開(kāi)關(guān),登記測(cè)試后方可離開(kāi)。
注意:
接觸角測(cè)量?jī)x在測(cè)試前需要建立方法,并且每次開(kāi)機(jī)時(shí)需對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),請(qǐng)?jiān)?自主操作開(kāi)始前確認(rèn)完成以上工作:
? 必須先打開(kāi)儀器,等待儀器自檢完成后方能打開(kāi)軟件
? 移動(dòng)樣品臺(tái)、注射器時(shí)請(qǐng)注意控制速度,以免撞壞針頭
? 除水及二碘甲烷兩種液體外,使用其他液體實(shí)驗(yàn)請(qǐng)和儀器負(fù)責(zé)老師報(bào)備 ? 建議可將樣品放置在玻片上測(cè)試,以避免污染樣品臺(tái)
? 實(shí)驗(yàn)完成后請(qǐng)將實(shí)驗(yàn)區(qū)域打掃干凈,并做好實(shí)驗(yàn)使用記錄及原始記錄登記
數(shù)據(jù)整理:
