GH4169簡(jiǎn)介：

GH4169合金在-253～700℃溫度范圍內(nèi)具有良好的綜合性能，GH4169 650℃以下的屈服強(qiáng)度居變形高溫合金的，并具有良好的耐輻射、耐氧化、耐腐蝕性能，以及良好的加工性能、焊接性能良好。能夠制造形狀復(fù)雜的零部件

GH4169該合金的另一特點(diǎn)是合金組織對(duì)熱加工工藝特別敏感，GH4169掌握合金中相析出和溶解規(guī)律及組織與工藝、性能的相互關(guān)系，可針對(duì)不同的使用要求制定合理、可行的工藝規(guī)程，就能獲得可滿足不同強(qiáng)度級(jí)別和使用要求的零件。機(jī)匣等零部件長(zhǎng)期使用。

GH4169 的化學(xué)成分:

GH4169物理性能：

GH4169特性：

GH4169是Ni-Cr-Fe基沉淀硬化型變形高溫合金，長(zhǎng)時(shí)使用溫度范圍-235°C～650°C,短時(shí)使用溫度可達(dá)800°C。合金在650°C以下強(qiáng)度較高

，具有良好的抗疲勞﹑抗輻射﹑抗氧化和耐腐蝕性能，以及良好的加工性能﹑焊接性能和長(zhǎng)期組織穩(wěn)定性。

GH4169 應(yīng)用：
合金已用于制作航空發(fā)動(dòng)機(jī)、環(huán)件、機(jī)匣、軸、葉片、緊固件、彈性元件、燃?xì)鈱?dǎo)管、密封元件和焊接結(jié)構(gòu)件等；制作液氫、制作核能工業(yè)應(yīng)

用的各種彈性元件和格架；制作石油和化工領(lǐng)域應(yīng)用的多種零件。

摘要: 通過激光熔化同步輸送的 GH4169 合金粉末，在鍛態(tài) GH4169 合金基板上沉積出薄壁試樣，分析了 GH4169 合金的微觀組織、 相組成，測(cè)試了拉伸性能。

結(jié)果表明，所制備試樣的沉積層和界面組織致密、無缺陷; 激光沉積態(tài)組織為沿沉積高度方向生長(zhǎng)的柱 狀枝晶組織，沉積態(tài)組織經(jīng)過直接時(shí)效( DA) 或固溶 + 時(shí)效( STA) 處理后，枝晶間 Laves 相含量基本沒有變化，經(jīng)過均勻化 + 固溶 + 時(shí)效( HSTA) 處理后，組織向等軸晶轉(zhuǎn)變，Laves 相含量減少; 試樣經(jīng)過 STA 處理后，抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到鍛態(tài)的 84． 5% ，斷后伸長(zhǎng)率 為鍛態(tài)的 96． 7% ，原始沉積態(tài)試樣斷后伸長(zhǎng)率最高，高于鍛態(tài) 101． 7% 。

GH4169 合金是以 γ"和 γ＇為主要強(qiáng)化相的奧氏體 結(jié)構(gòu)鎳基高溫合金［1］，其美國牌號(hào)為 Inconel 718，合金 在 － 253 ～ 650 ℃ 之間具有高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、 持久強(qiáng)度和塑性，同時(shí)具有良好的抗氧化、抗腐蝕、抗 輻照、熱加工及焊接性能

［2］，是溫度在 650 ℃以下強(qiáng)度 最高的高溫合金之一，具有良好的綜合性能，成為航空、 航天、核能、石油領(lǐng)域大量應(yīng)用的關(guān)鍵材料

［3］，目前，已 成為產(chǎn)量最大、使用面最廣的一種鎳基變形合金。

GH4169 合金零件在制造和使用過程中會(huì)出現(xiàn)意 外，如果將受損零件直接做報(bào)廢處理，無疑會(huì)提高成 本，于是，越來越多的人把目光集中到能夠帶來巨大經(jīng) 濟(jì)效益的修復(fù)技術(shù)上來。

激光熔化沉積( laser melting deposition，LMD) 修復(fù)技術(shù)結(jié)合了激光熔覆技術(shù)和快速成型技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，所熔化沉積的組織致密、均勻、細(xì) 小，不存在導(dǎo)致常規(guī)鑄態(tài)組織性能低下的宏觀偏析、縮 松、組織粗大等缺陷［4］，適合修復(fù)高性能、難加工、價(jià) 格昂貴的零件，近年來得到了快速的發(fā)展和廣泛的 應(yīng)［5-8］。

［9］研究了激光熔化沉積 Inconel 718 合金的 工藝，得到保護(hù)氣流量和載氣流量對(duì)粉末焦距的影響 規(guī)律; Dinda 等

［10］研究了激光掃描方式對(duì) Inconel 718 合金沉積層組織的影響，發(fā)現(xiàn)掃描速度對(duì)偏析、硬度無 影響，退火溫度對(duì)硬度有影響，往復(fù)掃描會(huì)得到旋轉(zhuǎn)立 方組織; Zhao Xiaoming 等

［11］研究發(fā)現(xiàn)采用等離子旋 轉(zhuǎn)電極霧化粉得到的沉積組織比采用氣霧化粉得到的 組織氣孔少，沉積態(tài)組織經(jīng)過熱處理后，拉伸性能基本 達(dá)到鍛件水平;

［12］研究了不同氣氛下激光立 體成形 Inconel 718 的顯微組織和力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)空氣 條件下的成形件具有較高的抗拉和屈服強(qiáng)度，但是塑 性有所降低，Inconel 718 疲勞壽命隨晶粒尺寸的減小 而增加; Liu Fencheng

［13-14］等研究了中間熱處理溫度對(duì) 激光沉積 Inconel 718 合金的顯微組織和缺口敏感性的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)固溶溫度高于 1020 ℃ 時(shí)，晶粒長(zhǎng)大，δ 相消失; Qi H 等

［15］研究了標(biāo)準(zhǔn)熱處理對(duì)激光近凈成 形 Inconel 718 零件的顯微組織和力學(xué)性能的影響，通 過控制工藝參數(shù)，可以基本消除沉積層中的孔隙。

目?前，對(duì)激光熔化沉積?GH4169 合金的研究主要集中在 成形工藝的優(yōu)化以及熱處理制度對(duì)沉積材料的性能影 響方面，本文通過激光熔化沉積的方法，在鍛態(tài)基體上 沉積出 GH4169 合金薄壁試樣，模擬破損零件的激光 熔化沉積修復(fù)過程，并著重對(duì)不同熱處理狀態(tài)下試樣 的顯微組織和拉伸性能進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)材料與方法

激光熔化沉積修復(fù)用?GH4169 合金粉末采用等離 子旋轉(zhuǎn)電極霧化工藝制備，粉末粒度為 － 90 ～ + 400 目，粉末和基體的主要化學(xué)成分見表 1。

試驗(yàn)前將合?金粉置于烘箱內(nèi)在?130 ℃下烘干 3 h，以去除粉末中的 水汽?；w材料采用 5 mm 厚 GH4169 鍛態(tài)合金板，為 模擬破損零件的修復(fù)過程，預(yù)先對(duì)基體進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處 理( 固溶 + 時(shí)效) ，在沉積前用砂紙打磨基體并用丙酮 擦拭干凈。

激光熔化沉積修復(fù)試驗(yàn)在配有?5 kW CO2 橫流激 光器和氣氛保護(hù)箱的系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。

激光束選用焦長(zhǎng)為?200 mm 的銅反射聚焦鏡聚焦，光斑直徑約為 3 mm; 配有三軸聯(lián)動(dòng)數(shù)控工作臺(tái)的氣氛保護(hù)箱具備循環(huán)凈化 功能，可將氧含量控制在 0． 001% 以下; 送粉采用 GTV 高精度雙路送粉器同軸送粉，送粉載氣和保護(hù)氣為氬 氣。

激光熔化沉積修復(fù)工藝參數(shù)為: 激光功率 1500 W， 掃描速度3 mm/ s，送粉速率 3． 4 g/min，激光頭每層提升 量為0． 3 mm，載氣流量 5 L/min，氧含量 ＜ 0． 001%，采用 單道往復(fù)掃描方式沉積，最終制備出圖 1( a) 所示薄壁 試樣。沉積結(jié)束后立即將試樣置于箱式電阻爐中，進(jìn) 行 500 ℃保溫 30 min 空冷的去應(yīng)力退火處理，然后對(duì) 試樣分別進(jìn)行表 2 所示的熱處理。

采用電火花線加工沿沉積高度方向切取沉積材料?制成顯微組織試樣，沿沉積高度方向切取拉伸試樣，尺?寸如圖?1( b) 所示。

采用?Axiovert 200 MAT 光學(xué)顯微 鏡( OM) 及 JSM-6510 掃描電鏡( SEM) 觀察顯微組織 和斷口形貌，顯微組織試樣用不同粒度砂紙打磨直至 2000 號(hào)，然后進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光后再進(jìn)行腐蝕，所用 腐蝕劑為 10 mL CH3CH2OH + 10 mL HCl + 5 g CuSO4，

腐蝕時(shí)間為?5 ～ 10 s。

拉伸試樣表面依次用?320、500、 800、1200 號(hào)砂紙打磨，以去除表面的切割痕跡.

在?Instron 拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，試樣標(biāo)距取 20 mm，加載速率為 2 mm /min。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析?

2． 1 熱處理對(duì)基體組織的影響

圖?2 和圖 3 分別為基體經(jīng)過不同熱處理后在光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡下的顯微組織照片。

對(duì)圖?3( a) 中 晶界上的不規(guī)則長(zhǎng)條狀相( 圖 3 中箭頭 1 所示) 進(jìn)行 EDS 分析，結(jié)果見表 3，根據(jù)其各元素含量可判定為

圖?3 中的顆粒狀相為 MC 碳化物，MC 相在 合金凝固過程中析出，其溶解溫度約為 1250 ℃

［16］，本 試驗(yàn)的熱處理溫度低于其溶解溫度，所以 MC 不會(huì)消 失。MC 碳化物呈圓形和方形，如圖 3( d) 中箭頭 2、3 所指，對(duì)不同形狀的 MC 相進(jìn)行 EDS 分析發(fā)現(xiàn)，圓形 MC 相富含 Nb 元素，而方形 MC 相富含 Ti 元素。

由于基體已經(jīng)過一次?STA 處理，晶界上析出 δ 相，如圖 3( a) 所示，可以釘扎晶界，其 DA 和 STA 處理 的溫度低于 δ 相的完全溶解溫度，在 δ 相溶解以前，晶 粒不會(huì)明顯長(zhǎng)大，如圖 2( a) ～ ( c) 所示。

HSTA 處理后，基體發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，從圖 3( d) 中可以看到晶界 上只有少量 Laves 相，δ 相完全消失，失去 δ 相對(duì)晶界 的釘扎，晶粒長(zhǎng)大，如圖 2( d) 所示。

DA 處 理 后，基體中會(huì)析出更多的 γ" 相 和 γ' 相［17］，但是其他相的含量及形態(tài)無明顯影響，如圖 3 ( b) 所示。

圖?3( c) 為基體經(jīng)過兩次 STA 的組織，可以 發(fā)現(xiàn)晶界的Laves 相及 δ 相基本無變化，但是晶界內(nèi) 部開始析出針狀 δ 相，這是因?yàn)?860 ～ 995 ℃是 δ 相的 析出峰溫度區(qū)間［18］，980 ℃ 的固溶溫度使 δ 相大量析 出。

δ 相雖然不是強(qiáng)化相，但對(duì)高溫合金的力學(xué)性能 具有重要影響。

如果高溫合金中無?δ 相或有極少量的 δ 相，將使材料具有缺口敏感性; 若 δ 相過多，因占有 了 Nb 元素，減少了 γ"相的析出數(shù)量，將導(dǎo)致材料強(qiáng)度 降低，塑性提高，同時(shí)，δ 相多，晶粒細(xì)，晶界總量增加， 薄弱環(huán)節(jié)增多，因 δ 相不是強(qiáng)化相，會(huì)降低高溫合金的 持久性能、蠕變性能和沖擊性能［19］。

2． 2 熱處理對(duì)界面的影響

由?4 所示為不同熱處理制度下沉積界面的顯微組 織。

由圖?4( a) 可知，基體與沉積層的界面致密無缺 陷，達(dá)到良好的冶金結(jié)合，激光熔化沉積形成的柱狀枝 晶根據(jù)基體晶粒取向的不同而沿不同的方向生長(zhǎng)，但 均大致沿沉積方向外延生長(zhǎng)，這是由溫度梯度的方向 決定的。

AD、DA 和 STA 三種試樣的沉積區(qū)與基體之 間有明顯的界面，如圖 4( a) ～ ( c) 所示; HSTA 試樣由 于發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，沉積層中的柱狀枝晶向等軸晶 轉(zhuǎn)變，界面開始變得模糊，如圖 4( d) 所示。

圖?5 為 AD 狀態(tài)下試樣界面區(qū)域的 SEM 照片，從 圖 5 中可以看到，界面處靠近基體一側(cè)的組織為形狀 不規(guī)則的近等軸晶組織，晶粒大小與遠(yuǎn)離界面處基體 組織相近，晶界 δ 相消失，一直到距離界面約 0． 3 mm 處，晶界 δ 相出現(xiàn)，呈現(xiàn)完整的鍛態(tài)基體組織，如圖 3?

( a) 所示，這說明在多層熔化沉積過程中，對(duì) δ 相的熱 影響區(qū)深度約為 0． 3 mm。

在這一熱影響區(qū)中，MC 的 數(shù)量和形態(tài)未發(fā)生明顯變化。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［16］，1250 ℃ 時(shí)，MC 開始溶解?？梢酝茰y(cè)，基體在被反復(fù)加熱的過 程中，熱影響區(qū)的最高溫度超過合金的靜態(tài)再晶溫 度 1030 ℃，熱影響區(qū)基體將發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，這也解 釋了這一區(qū)域晶粒形態(tài)發(fā)生改變的原因。

2． 3 熱處理對(duì)沉積組織的影響

圖?6 所示為不同熱處理狀態(tài)沉積層的 OM 組織照 片。由圖 6( a) 可以看到，原始沉積態(tài)組織為柱狀枝 晶，不同枝晶之間有小角度的夾角; DA 試樣組織沒有 明顯變化; STA 試樣柱狀晶晶界開始擴(kuò)展，逐漸向等軸 晶轉(zhuǎn)變; HSTA 試樣組織發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，枝晶組織 形態(tài)變的模糊，柱狀晶晶界擴(kuò)展、合并，形成新的晶粒 并開始長(zhǎng)大。

Laves 相是脆性相，會(huì)降低材料斷裂強(qiáng)度和塑性，對(duì) 合金的性能不利［17］。

圖?7 為沉積層組織的 SEM 照片， 枝晶間的白色不規(guī)則組織為

Laves 相。

由圖?7( a) ～ ( c) 可以看到，Laves 相的含量和形態(tài)基本沒有變化， 圖 7( d) 中 Laves 相含量明顯減少，說明經(jīng)過 1100 ℃ × 1 h 均勻化處理以后，一部分 Laves 相回熔，同時(shí)，枝 晶干區(qū)域縮小，枝晶間區(qū)域擴(kuò)大。

另外，由圖?8 可以發(fā) 現(xiàn)，經(jīng)過 STA 處理后，Laves 相周圍析出大量針狀 δ

相，在沉積材料進(jìn)行固溶處理時(shí)，對(duì)阻止晶界的遷移、

合并以及晶粒的長(zhǎng)大有釘扎作用［20］。

3 激光熔化沉積修復(fù) GH4169 合金拉伸 沿沉積高度方向進(jìn)行拉伸的界面拉伸試樣均斷在 沉積材料一側(cè)，且基體的變形很小，其抗拉強(qiáng)度和斷后 伸長(zhǎng)率實(shí)際上體現(xiàn)的是沉積材料的抗拉強(qiáng)度和斷后伸 長(zhǎng)率。

不同熱處理狀態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率?如圖?9 所示，由圖 9 可知，對(duì)于抗拉強(qiáng)度，STA ＞ DA ＞ HSTA ＞ AD，經(jīng)過 STA 處理后試樣的抗拉強(qiáng)度較 AD 態(tài)提高了 37． 2% ，AD 態(tài)抗拉強(qiáng)度達(dá)到鑄態(tài)強(qiáng)度的 91． 2% ，其他 3 種狀態(tài)的強(qiáng)度均高于鑄態(tài)，其中 AD 態(tài) 和 STA 態(tài) 的 強(qiáng) 度 接 近，STA 態(tài)的強(qiáng)度達(dá)到鍛態(tài)的 84.5% 。

對(duì)于斷后伸長(zhǎng)率，其大小順序與強(qiáng)度相反，為?STA ＜ DA ＜ HSTA ＜ AD，4 種狀態(tài)的斷后伸長(zhǎng)率均高于 鑄態(tài)。AD、DA 和 HSTA 狀態(tài)的斷后伸長(zhǎng)率高于鍛態(tài)， 其中 AD 態(tài)高于鍛態(tài) 101． 7% ，STA 態(tài)的斷后伸長(zhǎng)率與 鍛態(tài)相當(dāng)，達(dá)到鍛態(tài)的 96． 7% 。

DA 態(tài)抗拉強(qiáng)度較 AD 態(tài)有大幅度提高，這是因?yàn)?在激光熔化沉積的快冷過程中被抑制析出的 γ" 相和

γ＇相，在時(shí)效過程中大量析出，使材料的強(qiáng)度增加。

γ" 相和 γ＇相是主要的強(qiáng)化相，其強(qiáng)化作用大于 Laves 相 和 MC 相，Laves 相和 MC 相所在部位就成為材料的薄 弱環(huán)節(jié)。

激光熔化沉積過程中，難熔金屬元素?Nb 和 Mo 會(huì)向枝晶間偏析，導(dǎo)致枝晶間析出 Laves 相［21］。

Laves 相是脆性相，對(duì)材料的拉伸、疲勞和蠕變性能均 不利［22-23］，Laves 相的形成消耗了用于形成強(qiáng)化相 γ" 相的 Nb 元素，容易成為裂紋萌生和擴(kuò)展源，低的激光 能量輸入和高的冷卻速度會(huì)抑制 Laves 相析出［15］，進(jìn) 而可以提高材料的性能。

由圖?8 可以看到，STA 處理后沉積材料組織中析 出了大量的針狀 δ 相，富 Nb 的 δ 相的析出將占用一 圖 9 不同熱處理制度下試樣的拉伸性能 部分 Nb 元素，但是，STA 處理后材料的抗拉強(qiáng)度最 高，說明基體中存在大量的 γ" 相和 γ＇相，因此用于形 成 δ 相的 Nb 元素很可能來自 Laves 相。

沉積材料經(jīng)?過?STA 處理后，Nb 元素經(jīng)歷了從 Laves 相向枝晶干部 分的擴(kuò)散，在臨近 Laves 相的部位，Nb 元素依然具有 較高的濃度，使得 δ 相可以析出。

由圖?6( d) 、圖 7( d)

可知，HSTA 試樣中晶粒長(zhǎng)大，Laves 相數(shù)量有所減少，

再結(jié)晶形成的高角度晶界變長(zhǎng)、變直，會(huì)導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展?和缺口脆性［15］，這可能是導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降的原因。

4 種狀態(tài)下拉伸試樣的斷裂方式均為穿晶斷裂， AD 態(tài)和 STA 態(tài)拉伸試樣的斷口形貌圖如圖 10 所示。

經(jīng)過不同熱處理后，拉伸斷口均發(fā)現(xiàn)韌窩，進(jìn)一步放大?拉伸斷口可見韌窩內(nèi)有顆粒狀組織，經(jīng)?EDS 分析為 Laves 相。Laves 相由于塑性較低，在載荷作用下，容易 成為斷裂源。由于 STA 處理后，晶界和晶間析出了大量 δ 相，在阻止晶粒長(zhǎng)大的同時(shí)，也會(huì)加速裂紋的發(fā)源和 擴(kuò)展，這可能是 STA 處理后斷后伸長(zhǎng)率最低的原因。

4 結(jié)論?

(1) 激光熔化沉積修復(fù) GH4169 合金試樣的沉積 層組織致密、無缺陷，沉積層與基體之間實(shí)現(xiàn)冶金結(jié) 合，基體一側(cè)距界面 0． 3 mm 區(qū)域發(fā)生了再結(jié)晶。

(2) 對(duì)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理的鍛態(tài)基體再次進(jìn)行熱處理，

發(fā)現(xiàn)?DA 和 STA 試樣晶粒大小變化不明顯，HSTA 處 理試樣晶粒長(zhǎng)大，δ 相消失，Laves 相含量減少。

(3) 激光熔化沉積修復(fù)后的沉積層組織為沿沉積高 度方向的柱狀枝晶，枝晶間析出 Laves 相，沉積層組織 經(jīng)過 DA 和 STA 處理后 Laves 相含量基本沒有變化; 經(jīng) 過 STA 處理后，Laves 相周圍析出大量 δ 相; 經(jīng)過 HSTA

處理后，組織向等軸晶轉(zhuǎn)變，Laves 相含量減少。

(4)?不同熱處理狀態(tài)下?GH4169 合金試樣的抗拉 強(qiáng)度大小順序?yàn)?STA ＞ DA ＞ HSTA ＞ AD，經(jīng)過 STA 處 理后，試樣的抗拉強(qiáng)度較 AD 態(tài)提高了 37． 2% ，AD 態(tài) 抗拉強(qiáng)度達(dá)到鑄態(tài)強(qiáng)度的 91． 2% ，其他三種狀態(tài)的強(qiáng) 度均 高 于 鑄 態(tài)，其 中 STA 態(tài)的強(qiáng)度達(dá)到鍛態(tài)的 84． 5% 。

(5)?斷后伸長(zhǎng)率的大小順序與抗拉強(qiáng)度相反，為

STA ＜ DA ＜ HSTA ＜ AD，4 種狀態(tài)下的斷后伸長(zhǎng)率均高 于鑄態(tài)。

AD、DA 和 HSTA 狀態(tài)的斷后伸長(zhǎng)率高于鍛 態(tài)，其中 AD 態(tài)高于鍛態(tài) 101． 7% ，STA 態(tài)的斷后伸長(zhǎng) 率與鍛態(tài)相當(dāng)，達(dá)到鍛態(tài)的 96． 7% 。

斷口有大量韌?窩，為韌性斷裂。激光熔化沉積修復(fù)的?GH4169 合金 具有良好的塑性，但是強(qiáng)度指標(biāo)有待進(jìn)一步提高。