BET數(shù)據(jù)怎么看?
物理吸附提供了測定催化劑表面積、平均孔徑及孔徑分布的方法(一般而言指N2吸脫附實驗)。
在進行氮氣吸脫附表征的時候一般會給出如下數(shù)據(jù):氮氣吸脫附曲線(Nitrogen adsorption-desorption isotherm),孔容(pore volume),孔徑分布圖(pore size distribution),平均孔徑(average pore diameter)。
1:分析報告中常用名詞
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2:報告總圖(summary report)
?2.1??BET比表面積(BET surface area)

使用不同的計算模型得到的比表面積有所不同,使用BET計算模型得到的比表面積是目前使用最普遍的。
?2.2??孔容

總孔容減去微孔孔容可以得到介孔和大孔孔容,當(dāng)大孔孔容貢獻較小的時候,可以近似為介孔孔容:Vmes+Vmac=Vtotal-Vmic≈Vmes,使用壓汞法可以得到較為準確的大孔孔容。
2.3??平均孔徑

平均孔徑的計算是基于孔都是圓柱形孔結(jié)構(gòu)的假設(shè)來計算的,一般使用BJH方法來計算脫附枝曲線。
3:曲線的作圖分析
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?3.1??吸脫附曲線

找到對應(yīng)的isotherm tabular report數(shù)據(jù),并將這兩列數(shù)據(jù)導(dǎo)入origin里面作圖就可以得到吸脫附曲線。

上圖是不同吸附等溫線的類型,針對回滯曲線的不同,又將其分成下列幾大類型。

?3.2??孔徑分布

BJH方法吸脫附孔徑分布原始數(shù)據(jù),一般用dV/dD(或者dlogD)來作圖,一般來說,孔徑分布圖應(yīng)該以脫附曲線為準(desorption),查看dV/dD以及dV/dlogD圖;
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由于采用對數(shù)形式,通常dV/dlogD的曲線編號幅度要更明顯,因此孔徑分布圖應(yīng)優(yōu)先看脫附曲線dV/dlogD,其次可以結(jié)合脫附曲線dV/dD,但是如果脫附曲線孔徑分布出現(xiàn)3.8nm強峰,則要以吸附曲線?的dV/dD以及dV/dlogD為準。
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?3.3??微孔部分孔徑分布
HK孔徑分布:HK方法可以得到微孔部分的孔徑分布??v坐標最高點對應(yīng)的孔徑為微孔范圍內(nèi)樣品最集中的孔的尺寸。
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?3.4??累計孔容圖(cumulative pore volume)
通過累計孔容圖可以知道相應(yīng)孔徑對孔容的貢獻,也可以直接通過對incremental pore volume得出對應(yīng)孔徑貢獻孔容的大小。兩種作圖分析方法分別如下圖所示:
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將不同的孔徑分布作圖方式列舉在一起,有一個直觀的印象。

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