在做透射電子顯微鏡（TEM測試）時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，大多數(shù)同學(xué)對TEM測試不是很清楚，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。

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在實際操作TEM之前，要求所測試樣必須滿足一定的條件，針對不同類型的試樣有不同的制取方法。

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一．樣品要求

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1．粉末樣品基本要求

（1）單顆粉末尺寸最好小于1μm；

（2）無磁性；

（3）以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；

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2．塊狀樣品基本要求

（1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機械方法制成粉末來觀察；

（3）無磁性；

（4）塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時長、工序多、需要由經(jīng)驗的老師指導(dǎo)或制備；樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，最好與TEM的老師進行溝通和請教，或交由老師制備。

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二．送樣品前的準(zhǔn)備工作

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1．目的要明確：

（1）做什么內(nèi)容（如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結(jié)構(gòu)分析，主相與第二相的取向關(guān)系，界面晶格匹配等等）；

（2）希望能解決什么問題；

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2．樣品通過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、并確定結(jié)構(gòu)后，再決定是否做HRTEM；這樣即可節(jié)省時間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。

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3．做HRTEM前，請帶上XRD數(shù)據(jù)及其他實驗結(jié)果，與HRTEM老師進行必要的溝通，以判斷能否達到目的；同時HRTEM老師還會根據(jù)您的其他實驗數(shù)據(jù)，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內(nèi)容做得更深，提高論文的檔次。

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三．粉末樣品的制備

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1．選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)（直徑3mm），這是關(guān)系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨電鏡照片的第一步；（注：高質(zhì)量的微柵網(wǎng)目前本實驗室還不能制備，是外購的，價格20元/只；普通碳膜銅網(wǎng)免費提供使用。）

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2．用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面），輕輕平放在白色濾紙上；

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3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上（如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導(dǎo)下制備。）

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4．等15 min以上，以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空。

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四．塊狀樣品制備

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1．電解減薄方法 用于金屬和合金試樣的制備。

（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；

（2）用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚；

（3）拋光研磨到約100μm厚；

（4）沖成Ф3mm 的圓片；

（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；

（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

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注意事項：

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（1）電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設(shè)備的清洗；

（2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄；

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2. 離子減薄方法用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。

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塊狀樣制備

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（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；

（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上；

（3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；

（4）用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚；

（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率；

（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進行減??；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。

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注意事項：

（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎；

（2）凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈；

（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；

（4）進行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的小心和細致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導(dǎo)致試樣破碎。

（5）需要很好的耐心，欲速則不達。

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