化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

1.原理

存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。

注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些醛

和南類化工產(chǎn)品的水分。

2.卡爾·費(fèi)休試劑

置670 mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中,加約85g碘,塞上瓶塞,掘蕩至碘全部溶解后,加入270 mL吡啶,蓋緊瓶塞,再搖動(dòng)至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化克于溶液中。

通人二氧化硫時(shí),用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計(jì),進(jìn)氣玻璃管(離瓶底10 mm,管徑約為6 mm)和通大氣毛細(xì)管。

將整個(gè)裝置及冰浴置于天平上,稱量s稱準(zhǔn)至1 g,通過軟管使二氧化硫鋼瓶(或二氧化克發(fā)生器出口)與填充干燥劑的干燥塔及進(jìn)氣玻璃管連接,緩慢打開進(jìn)氣開關(guān)。

調(diào)節(jié)二氧化硫流速,使其完全被吸收,進(jìn)氣管中液位無(wú)上升現(xiàn)象。

隨著質(zhì)量的緩慢增加,調(diào)節(jié)天平砝碼以維持平衡,并使溶液溫度不超過20℃,當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65 g時(shí),立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān)。

迅速拆去連接軟管,再稱量玻璃瓶和進(jìn)氣裝置,溶解二氧化硫的質(zhì)量應(yīng)為60 g~70 g。稍許過量無(wú)妨礙。

蓋緊瓶塞后,混合溶液,放置暗處至少24 h后使用。

此試劑滴定度為3.5 mg/mL~4,5 mg/mL。若用甲醇制備,需逐日標(biāo)定;若用乙二醇甲醚制備,則不必時(shí)常標(biāo)定。

用樣品溶劑稀釋所制備的溶液,可以制得較低滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑。試劑宜貯存于棕色試劑瓶中,放于暗處,并防止大氣中濕氣影響。

注:由于反應(yīng)是放熱的,因此應(yīng)從反應(yīng)一開始就將棕色玻璃瓶冷卻,并保持溫度在O℃左右。例如,浸于冰浴或碎窗

體二氧化碳(干冰)中。

在新制備試劑中,由于存在不甚明了的反應(yīng),使試劑的滴定度在開始時(shí)下降得很快,然后下降得級(jí)為緩慢。

也可依據(jù)樣品性質(zhì)選用市場(chǎng)上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑。選用后的測(cè)定結(jié)果應(yīng)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制的卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定結(jié)果一致。

2.1酒石酸鈉(NazC.HO?！?H,O)

分析純。

2.2水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 g水/L)

用微量滴定管或吸液管注入1 mL純水于含約50 mL甲醇之充分干燥的100 mL容量瓶中,用同樣甲醇稀釋至刻度,混勻(用此溶液標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑,見附錄B之B.1或B.2,可采用目測(cè)法或直接電量法)。

1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含10 ng水。5.16水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(2g水/L)

用微量滴定管或吸液管注入1 mL純水于含約100 mL甲醇之充分干燥的500 mL容量瓶中,用同樣甲醇稀釋至刻度,混勻(此溶液與卡爾·費(fèi)休試劑體積之間的對(duì)應(yīng)值按9.2.2測(cè)得)。

1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含2 mg水。

2.3硅酮潤(rùn)滑脂

潤(rùn)滑磨砂玻璃接頭用。