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GC-MS對(duì)羥基蛋氨酸鈣中硫酸二甲酯的檢測(cè)方法的驗(yàn)證應(yīng)用

2023-06-21 14:38 作者:微源檢測(cè)  | 我要投稿

硫酸二甲酯是一種有機(jī)化合物,在水中易水解成硫酸和甲醇,曾被用作戰(zhàn)爭(zhēng)毒劑。現(xiàn)如今常用作甲基化試劑,在農(nóng)藥、染料、催化劑、塑料等制造業(yè)及醫(yī)藥工業(yè)有廣泛應(yīng)用??捎糜谥圃旒柞?、甲醚、甲胺,是二甲基亞砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧芐氨嘧啶、香草醛以及農(nóng)藥乙酰甲胺磷等的原料,還可用作提取芳香烴類的溶劑。

但硫酸二甲酯通常被認(rèn)為具有潛在的致癌性,已成為多國(guó)藥物管理機(jī)構(gòu)的重點(diǎn)管控目標(biāo)。某企業(yè)委托微源實(shí)驗(yàn)室對(duì)調(diào)節(jié)劑殺菌劑羥基蛋氨酸鈣中的硫酸二甲酯進(jìn)行檢測(cè),而測(cè)試羥基蛋氨酸鈣中硫酸二甲酯的含量就會(huì)遇到一個(gè)問題:樣品是鈣鹽本身是溶于水的,而硫酸二甲酯在水中卻容易分解,那么對(duì)其含量測(cè)定便會(huì)存在一個(gè)測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定甚至不準(zhǔn)確的結(jié)果。

經(jīng)過檢測(cè)工程師大量前期實(shí)驗(yàn)嘗試,得到一個(gè)衍生化方式,既解決了硫酸二甲酯的含量測(cè)定準(zhǔn)確,又能夠樣品充分溶解,達(dá)到限度需求,測(cè)試對(duì)應(yīng)相應(yīng)參數(shù)如下:

通過GC-MS(氣相色譜-質(zhì)譜法)可以較準(zhǔn)確的檢測(cè)羥基蛋氨酸鈣中硫酸二甲酯的檢測(cè)結(jié)果,靈敏度高,可以更有效的把控硫酸二甲酯的含量,為企業(yè)提供便利,避免后續(xù)樣品監(jiān)控中會(huì)遇到的一系列問題而造成的損失。

對(duì)于部分限度較低的雜質(zhì),GC-FID法和HPLC-UV法的靈敏度(~10ppm)通常無法滿足檢測(cè)要求,需用更高靈敏度和選擇性的檢測(cè)方法,色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種主要的分析檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)樣品檢測(cè)需求選擇合適的前處理方法對(duì)樣品進(jìn)行分離、純化或富集,利用不同分析檢測(cè)方法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

通常每種藥物都可以用許多種方法來測(cè)定。另外,選用的方法和檢測(cè)目的也有關(guān)系,定性、半定量和定量檢驗(yàn)的要求和方法也都不盡相同,同一種測(cè)定方法可以用多種方法來操作。很難概括論述。微源檢測(cè)工程師可根據(jù)多種標(biāo)準(zhǔn)要求提供相關(guān)性能測(cè)試服務(wù),利用實(shí)驗(yàn)室擁有的質(zhì)譜光譜核磁等多種類大型儀器,可為各行業(yè)企業(yè)提供專業(yè)技術(shù)支持,確保企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量同時(shí)符合各種標(biāo)準(zhǔn)和要求。

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