1.準(zhǔn)備工作

1.1 c(KOH)= 0.01mol/L氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

1.1.1 配制:稱(chēng)取0.6g(精確至0.001g)氫氧化鉀(注意:固體、液體對(duì)人體均有強(qiáng)腐蝕性)，加入盛有IL異丙醇(小心:易燃，蒸氣有害)的2L三角燒瓶中。安裝好回流冷凝器，加熱，不斷地?fù)u動(dòng)燒瓶(防止氫氧化鉀在瓶底結(jié)塊)。緩慢地煮沸10~15min，待氫氧化鉀全部溶解后，冷卻片刻。再加入至少0.2g 氫氧化鋇(注意:有毒。強(qiáng)堿，有強(qiáng)烈刺激性),再緩慢地煮沸5~10min，冷卻到室溫。靜置，待上層溶液澄清后，小心而迅速地將上層清液傾入瓶中貯存。

注:通常情況，也可按下法配制:稱(chēng)取0.6g或稍多些的氫氧化鉀，加入裝有1L異丙醇的具塞三角燒瓶中，劇

烈搖動(dòng)使其溶解(因有少量碳酸鉀形成或存在，溶液稍渾濁)后，倒入瓶中澄清，貯存。

貯存瓶應(yīng)耐腐蝕，不要與軟木，橡膠或可皂化的活塞用潤(rùn)滑劑接觸，并在瓶口處安裝一根堿石棉或堿石灰干燥管保護(hù)。

1.1.2標(biāo)定:以酚酞作指示劑，用苯二甲酸氫鉀(溶在約100mL不含二氧化碳的水中)標(biāo)定。標(biāo)定的頻次要足以檢測(cè)出0.0002mol/L的變化。

注:因有機(jī)液體的體膨脹系數(shù)相對(duì)較大，所以，異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)在接近試樣滴定時(shí)的溫度下進(jìn)行標(biāo)定。7試驗(yàn)步驟

2.1稱(chēng)取100土5g(精確至0.5g)試樣,放入滴定瓶中。加入100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL對(duì)-萘酚苯指示劑.溶液(5.7條)。在適當(dāng)通風(fēng)的條件下，由旁支管以600~800mL/min流速通入氮?dú)狻Ｔ诓粩嗟男齽?dòng)下對(duì)混合液體鼓氣泡3min(注意:蒸發(fā)氣體易燃、有毒，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。

2.2繼續(xù)通入氮?dú)?，?0℃以下，不斷地旋動(dòng)滴定瓶，用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.1條)進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)亮綠色，并能保持15s,即為終點(diǎn)。

2.3用100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL對(duì)-萘酚苯指示劑溶液(5.7條)作空白滴定試驗(yàn)。同樣通入氮?dú)?，并滴定到與上述情況相同的終點(diǎn)。