氮化鋁（AIN）陶瓷具有高的熱導(dǎo)率（理論熱導(dǎo)率為320 W·ｍ-1·Ｋ-1，為氧化鋁陶瓷的10倍左右），相對較低的介電常數(shù)和介電損耗，與硅和砷化鎵等芯片材料相匹配的熱膨脹系數(shù)、無毒、絕緣等一系列優(yōu)異性能，被認(rèn)為是新一代高性能陶瓷基片﹑電子封裝等散熱器件的首選材料。氮化鋁屬于共價鍵化合物，具有較高的熔點，原子自擴(kuò)散系數(shù)低，造成其燒結(jié)溫度高且難以致密，在高溫時氮化鋁會分解。氮化鋁粉末由于易于與空氣中的水汽反應(yīng)，造成粉末表面覆蓋一層氮化鋁水解產(chǎn)生的氧化物，氮化鋁的燒結(jié)通常加入一定量的燒結(jié)助劑，通常選用的燒結(jié)助劑有以Y2O3、DY2O3、Sm2O3等為代表的稀土氧化物及以CaO、MgO、Li2O等為代表的堿土金屬氧化物。助燒劑的作用有兩方面：一是助燒劑吸收氧形成液相，降低燒結(jié)溫度，促進(jìn)氮化鋁陶瓷致密化；二是助燒劑吸收氧將其固定于晶界處，起到純化晶格的作用，提高AIN陶瓷熱導(dǎo)率。

實驗方法

1.?喂料的制備

原料粉末選用日本德山公司碳熱還原法所制得粉末，粉末粒徑Ｄ50約為0.5μｍ，將AIN粉末中加入5％的Y2O3，置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的罐體中，以酒精為溶液，選用氧化鋯陶瓷球，在球料比為3:1情況下，轉(zhuǎn)速為60r/min進(jìn)行球磨12h，使得AIN粉末與Y2O3混合均勻，將漿料在80℃下進(jìn)行烘干，得到AIN與Y2O3的混合粉體，選用粘結(jié)劑為蠟基粘結(jié)劑，粘結(jié)劑配方如表1所示，選取裝載量為60％，將混合粉末與粘結(jié)劑在捏合機(jī)上160℃下進(jìn)行混煉2h，冷卻后置于擠出機(jī)上進(jìn)行擠出2次，冷卻、破碎后得到氮化鋁陶瓷喂料。

成形工藝對注射坯體質(zhì)量具有較大影響，既要使喂料具有良好的流動性，能完好地填充模具，同時也應(yīng)有合適的粘度，避免兩相分離，溫度過高則容易引起粘結(jié)劑的分解，分解出的氣體易造成坯體內(nèi)部氣孔；溫度過低則粘度過高，喂料流動性差，造成充模不

完全。注射壓力也對生坯質(zhì)量有較大影響，壓力過低則不能完全排空模具型腔內(nèi)的氣體，造成注射不飽滿，壓力過高則造成生坯應(yīng)力較大，不易脫模以及脫模后應(yīng)力的釋放造成坯體的變形及開裂。注射速度也對坯體質(zhì)量有較大影響，較低則喂料填充模具過慢，填充過程中冷卻后流動性降低，不能完整填充模具，注射速度過高則容易造成噴射及兩相分離，造成零件表面流紋痕。

3. 氮化鋁陶瓷的脫脂及燒結(jié)

將氮化鋁生坯置于三氯乙烯溶液中進(jìn)行溶劑脫脂后，進(jìn)行烘干，置于管式爐中，在流動氮氣保護(hù)下緩慢加熱到600℃進(jìn)行熱脫脂，將脫脂后坯體置于坩堝中，在流動N2氣氛下，在碳管爐中進(jìn)行燒結(jié)。

4. 分析與測試

利用激光粒度儀測定原料粉末的粒徑分布；利用SEM測定粉末的表面形貌以及生坯和燒結(jié)坯體的組織。采用阿基米德法測定氮化鋁陶瓷的密度，利用千分尺測定燒結(jié)坯體的外形尺寸，以此計算其收縮率，采用激光熱導(dǎo)儀測定其熱擴(kuò)散系數(shù)，利用熱分析儀測定其比熱容。

結(jié)果與分析

1. 氮化鋁陶瓷燒結(jié)過程中組織變化

氮化鋁陶瓷屬于共價鍵化合物，具有較高的熔點與燒結(jié)溫度，通過加入助燒劑后，在一定溫度下形成液相，促進(jìn)氮化鋁陶瓷的燒結(jié)密化，下圖為注射成形坯體收縮率以及晶粒尺寸與燒結(jié)溫度之間的關(guān)系。

從圖可以看出，氮化鋁生坯在140℃以下時，零件收縮率很小，基本沒有收縮，零件尺寸無明顯變化，而在1400～1600℃之間時，開始產(chǎn)生收縮，收縮率在1％左右，當(dāng)燒結(jié)溫度由1600～1750℃時，此階段零件收縮比較明顯，收縮率由1％變化到6％，此階段由于溫度的升高，原子擴(kuò)散系數(shù)增大，使得燒結(jié)現(xiàn)象明顯，但仍為固相燒結(jié)。當(dāng)溫度高于1750℃時，由于Y2O3與氮化鋁表面氧化層形成低共熔點化合物，產(chǎn)生液相，此時氮化鋁燒結(jié)機(jī)理由固相燒結(jié)轉(zhuǎn)化為液相燒結(jié)，液相的存在加快了物質(zhì)遷移，促使顆粒產(chǎn)生重排，在燒結(jié)驅(qū)動力的作用下，氮化鋁晶粒迅速長大，同時伴隨氮化鋁陶瓷的燒結(jié)致密化。下圖為不同燒結(jié)溫度下氮化鋁燒結(jié)坯的SEM鏡照片。

由于氮化鋁陶瓷致密化機(jī)理為液相燒結(jié)，液相燒結(jié)在促進(jìn)材料致密化的同時，也會由于重力、應(yīng)力等因素造成零件各部位受力不均，造成零件的變形甚至開裂；因此，制定合理的燒結(jié)制度對制備復(fù)雜形狀氮化鋁陶瓷零件具有重要意義。注射成形氮化鋁陶瓷經(jīng)脫脂燒結(jié)后，測得其熱導(dǎo)率為182W/ｍ·K。下圖為注射成形氮化鋁陶瓷生坯及燒結(jié)坯體照片。

結(jié)論

（１）采用粉末注射成形工藝制備氮化鋁陶瓷燒結(jié)過程中，氮化鋁陶瓷的快速收縮發(fā)生于1750℃以后，到1850℃時達(dá)到全致密。晶粒尺寸由1μｍ快速長大到14μｍ。

（２）通過控制氮化鋁注射成形坯體燒結(jié)過程中的升降溫制度，在有液相存在區(qū)間即1750～1850℃之間采取緩慢升溫與降溫，能得到無變形的復(fù)雜氮化鋁陶瓷零件，其熱導(dǎo)率為182W/ｍ·K。