回收硫酸胺鈀


硫酸銨、氨水是常用的還原劑。在實驗室中可用此法從廢液或含氰化物溶液中除去金屬鉑族元素和系元素的化合物;也可用此法制取氯亞鐵(II)的氯化物溶液以制備其他絡(luò)合試劑等。
1.原理:
將廢酸加入反應(yīng)器中與氫溴酸進行氧化還原反應(yīng)生成二價鉻鹽和三價鎳離子及四價的銅、銀、鋅等離子。然后經(jīng)分離使三價鉻與六次甲基氫氧化鈉作用制得五價鎘。再通過電解可分別得到七價鉻和八價錳沉淀。同時產(chǎn)生大量氫氣并放出大量的熱。(注意:由于該對原料要求較高且成本相對較大故一般采用小規(guī)模生產(chǎn))。
2.設(shè)備組成:
(1)反應(yīng)容器為不銹鋼制成的圓筒形貯槽。
(2)加熱裝置由電爐、電熱管組和控制箱構(gòu)成。
(3)冷凝系統(tǒng)包括冷卻器和換熱器等部件組成的密閉循環(huán)回路。
(4)過濾除雜裝置有濾網(wǎng)式壓緊過濾器、真空轉(zhuǎn)鼓式和板框式微孔膜過濾機等幾種形式可供選用
(5)氣體吸收凈化裝置主要有活性炭吸附塔和氣相色譜儀兩種類型供選型參考。
(6)結(jié)晶母液的濃縮可采用冷凍干燥法和溶劑蒸發(fā)等方法處理后重復(fù)使用。
3.操作方法。
3.1實驗步驟:
1稱量已知量的鹽酸、硝酸和水于燒杯中備用。
2按配方比例配制好混合酸液,加人適量的碳酸鈣粉末攪拌溶解均勻至呈中性即可待用。
3往上述酸性液體中加入適量硫代乙酰胺固體顆粒攪拌均勻即配成為粗品堿液。
4向已配置的堿性混合物中滴入幾粒沸石粉使其充分潤濕后再緩慢倒入濃鹽酸中進行中和化學(xué)反應(yīng),直至生成的白色物質(zhì)溶出為止,此時pH值約8-10之間為宜,若需提高則繼續(xù)添加少量稀醋酸調(diào)節(jié)PH值為9-12間為佳。待其放置一段時間之后取出靜置片刻再用蒸餾水洗去表面附著的雜質(zhì)即成合格的成品。
5根據(jù)需要還可配置成高純度的產(chǎn)品如碘化鉀-乙醇溶液等。
3.2注意事項:
所用到的酸堿濃度應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi),否則會影響到產(chǎn)品質(zhì)量以及使用壽命。
所采用的物料符合相應(yīng)的標準規(guī)定方可用于本試驗。
