BET測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題
一、孔寬分類及測(cè)試模式:?
想知道微孔與介孔的區(qū)別,可以用BET測(cè)吸附曲線,根據(jù)曲線的形狀來(lái)判斷孔道類型。?
?但是孔徑多少為介孔,多少為微孔呢??
?小于2納米為微孔,2-50nm為介孔,大于50nm為大孔?
?micropore 微孔Φ<2nm?
?mesopore? 介孔2nm≤Φ<50nm?
?macropore 大孔Φ≥50nm?
?測(cè)BET是選擇測(cè)介子孔還是測(cè)全孔呢?根據(jù)你的子孔徑選擇合適的測(cè)試條件,孔徑比較大的,用壓汞儀來(lái)測(cè)好孔徑分布,孔體積,比表面積等。
2、 為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理?
目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。
3、 如何選擇脫氣溫度?
首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。
考慮到脫氣溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過(guò)低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高,同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法(如ASTM)。?
4、怎么選擇脫氣時(shí)間
????????脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)??椎涝綇?fù)雜,孔道里的雜質(zhì)越難出來(lái),需要脫氣時(shí)間就越?長(zhǎng);脫氣溫度低,分子擴(kuò)散速度慢,脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng);一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h,對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例,美國(guó)藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時(shí)間僅為2h。?
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