GH 3625合金是20世紀(jì)50年代發(fā)展起來的，在650℃以下具有優(yōu)異的高溫蠕變性能、持久性能、抗氧化和抗腐蝕性能[1-4].在低溫～1095℃具有良好的強(qiáng)度和韌性[5-7],被廣泛應(yīng)用于工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)、核動(dòng)力設(shè)備、化工廠和海水專用設(shè)備的管道系統(tǒng)，是航空、航天、核能、石油和化工等工業(yè)關(guān)鍵的零件材料[8-9].GH 3625合金是一種以鉬(Mo)和鈮(Nb)為主要強(qiáng)化元素的固溶強(qiáng)化型鎳基變形高溫合金，其合金化程度高，含有大量的Al、Ti、Nb和Mo等容易偏析的元素.均勻化處理是為了消除顯微偏析，獲得均勻的化學(xué)成分，改善合金的熱加工性能，充分發(fā)揮GH3625合金性能潛力的關(guān)鍵工藝[10-16].

1?實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用GH3625合金，采用真空感應(yīng)+電渣重熔雙聯(lián)工藝制備，合金的主要化學(xué)成分見表1.在直徑120mm的電渣錠R/2處取樣，規(guī)格為10 mm×10 mm×12 mm的方形試樣.將試樣分為2組，將第1組試樣在1130、1140、1150、1160、

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1170、1180℃均勻化處理1h,然后立即水淬；第2組試樣在1130℃分別保溫4、8、16、32 h后立即水淬.將2組均勻化處理后的試樣經(jīng)機(jī)械拋光后，在30 mL HCl+10 mL HNO?+50 mL(甘油)溶液中進(jìn)行電解腐蝕(電解參數(shù)15V,10s).分別采用ZEISS金相顯微鏡( OM)和配置有牛津INCA能譜儀的型號(hào)JSM-6700場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)量枝晶間距，觀察顯微組織；利用EDS能譜儀進(jìn)行微區(qū)成分分析，并對(duì)析出相進(jìn)行鑒定；利用ImagePro Plus軟件對(duì)偏析相進(jìn)行定量分析.

2?結(jié)果與討論

2.1?鑄錠原始組織及偏析相

GH3625合金電渣錠顯微組織如圖1所示，可以明顯看到一次枝晶和二次枝晶.由圖1( a)可知，GH3625合金電渣錠的橫截面枝晶相互交錯(cuò)呈網(wǎng)格狀.由圖1(b)可知，GH3625合金電渣錠的縱截面樹枝晶具有明顯的方向性，這與電渣過程中熔池的深度和冷卻速率有很大關(guān)系.通過金相測(cè)量得到，一次枝晶臂間距為162.5 μm,二次枝晶臂間距為27.1 μm.

GH 3625合金中的顯微偏析相分布如圖2所示.由圖2(a)可知，GH3625合金的顯微偏析存在于枝晶間.在鑄錠中選擇不同的區(qū)域做EDS點(diǎn)分析，得到圖3(a)、3(b)和3(c).

由圖3可知，GH 3625合金鑄錠中存在富Nb、Cr、Mo、Al等元素偏析相，還發(fā)現(xiàn)一些碳化物.采用Image-Pro Plus軟件對(duì)圖2(a)中GH 3625合金電渣鑄錠組織進(jìn)行顏色分離，得到圖2(b).圖2(b)中黑色區(qū)域?yàn)橹чg偏析相，對(duì)圖2(b)黑色區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得到枝晶間偏析相的體積分?jǐn)?shù)為3.35%.對(duì)枝晶干和枝晶間進(jìn)行EDS線分析，結(jié)果如圖4所示.由圖4可知，偏析相主要成分為Nb、Mo、Ti等元素，GH3625合金中Nb和Mo的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別高達(dá)3.44%和8.58%.這些Nb、Mo、Ti等合金元素的加入，雖然能提高合金的強(qiáng)度和耐蝕性，但合金化程度的提高會(huì)使GH3625合金的變形抗力增加，在液相凝固過程中容易產(chǎn)生比較嚴(yán)重的枝晶微觀偏析.

在Nb含量較高的合金液相凝固過程中，由于Nb在殘余液相中偏聚使其含量倍增，常伴隨Laves相出現(xiàn)，Laves相為脆性相，會(huì)明顯降低合金的沖擊性能和塑性，不利于合金的開坯叨.

采用EDS能譜儀對(duì)枝晶干和枝晶間的元素含量進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算偏析系數(shù)K(K=枝晶間元素平均成分/直徑干元素平均成分)來表征GH 3625合金元素偏析程度，結(jié)果見表2.Nb、Mo、Ti、Al等元素偏析系數(shù)大于1,在枝晶間富集，為正偏析元素；而Cr偏析系數(shù)小于1,在枝晶干富集，為負(fù)偏析元素.

不同元素的偏析程度為：Nb>Mo>Ti>Al>Cr.Nb、Mo、Ti、Al在枝晶間的大量富集，使得Laves等多種非平衡相在枝晶間析出.通過對(duì)枝晶間的偏析相分析可知，GH 3625合金鑄錠存在明顯的枝晶間偏析，因此，必須對(duì)GH3625合金鑄錠進(jìn)行均勻化處理，以消除Nb、Mo、Ti等元素引起的顯微偏析，使有害析出相回溶.

2.2?均勻化過程中組織分析及元素再分配

GH3625合金鑄錠在不同溫度下均勻化1 h后的顯微組織如圖5所示.與圖1鑄態(tài)組織相比，在不同溫度下經(jīng)過1 h均勻化處理的組織形貌發(fā)生明顯變化，可以清楚地看到，枝晶明顯消熔，但還未完全消除，均勻化不完全.同樣，采Image-ProPlus軟件對(duì)圖5(a)～5(f)中枝晶間的偏析相進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖6所示.由圖6可知，隨著溫度的不斷升高，枝晶間的偏析相逐漸減少.

從微觀角度分析，Laves相的回溶實(shí)際上是Laves相中溶質(zhì)原子向枝晶干區(qū)域擴(kuò)散的結(jié)果，而晶體中的原子進(jìn)行擴(kuò)散時(shí)不論按間隙機(jī)制、交換機(jī)制還是空位機(jī)制進(jìn)行，均需克服一定的能壘才能實(shí)現(xiàn)原子從一個(gè)平衡位置到另一個(gè)平衡位置的躍遷.因此，提高均勻化溫度無疑為即將擴(kuò)散的原子提供了更多能量，使得原子擴(kuò)散加快，擴(kuò)散系數(shù)增加，繼而表觀上表現(xiàn)為Laves相回溶速度加快.

2.3?均勻化動(dòng)力學(xué)研究

GH3625合金鑄錠在1130℃下不同時(shí)間均勻化處理后的顯微組織變化如圖7所示，其中，圖7(a)~7(d)為金相顯微組織，圖7(e)～7(h)為SEM照片，可以看出，隨著均勻化時(shí)間的增加，枝晶結(jié)構(gòu)明顯消除.經(jīng)過32h時(shí)，由能譜分析儀(EDS)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，Laves相基本消除溶入基體，只剩下少量的碳化物MC.同時(shí)，與未進(jìn)行均勻化處理樣品中的碳化物MC相比，碳化物的形貌和位置均發(fā)生明顯變化.MC從棱角分明的塊狀變?yōu)轭w粒狀，尺寸變小，偏聚于晶界.顯然，均勻化過程中碳化物的形態(tài)轉(zhuǎn)變有利于提高GH 3625合金的熱加工性能.

采用EDS能譜分析儀對(duì)1130 ℃下均勻化處理不同時(shí)間的試樣進(jìn)行微區(qū)成分檢測(cè).為減小誤差，采用多區(qū)域測(cè)量取平均值，并計(jì)算偏析系數(shù)K,如圖8所示.均勻化32h后，主要偏析系數(shù)變?yōu)椋篕x=1.02,Km?=1.01,Kn=1.03,Ka=0.98,Ku=1.04,由此可知枝晶間偏析元素?cái)U(kuò)散均勻.

采用ImagePro Plus軟件對(duì)GH 3625合金在1130℃下不同時(shí)間均勻化處理后的偏析相進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，通過定量分析得到均勻化過程中Laves相體積分?jǐn)?shù)的變化如圖9所示.

由圖9可知，該曲線呈明顯的指數(shù)函數(shù)特征，線性擬合后的關(guān)系為

V1130°t =0.0335exp(-Ktt). (1)

式中：t為均勻化時(shí)間，h,當(dāng)t=0時(shí)(未均勻化),Laves相的體積分?jǐn)?shù)為3.35%;K,定義為Laves相的回溶系數(shù)，其值隨均勻化溫度的改變而改變，1130℃時(shí)，K,為0.1631.通過偏析系數(shù)的變化以及均勻化動(dòng)力學(xué)線性擬合曲線可知，GH 3625合金鑄錠在1300℃處理32h后，基本可以消除元素顯微偏析，使得低熔點(diǎn)相回溶.

3?結(jié) 論

1)均勻化處理前GH3625合金存在明顯的枝晶組織.GH 3625合金電渣錠存在富Nb、Cr、Mo、Al等元素的Laves相以及少量的碳化物MC.Nb、Mo、Ti、Al等元素在枝晶間富集，Cr在枝晶干富集.不同元素的偏析程度為Nb>Mo>Ti>Al>Cr.

2)均勻化處理后，枝晶間偏析相逐漸減少，碳化物由塊狀變?yōu)轭w粒狀.均勻化處理制度為1130℃×32h時(shí)，枝晶組織逐漸消除，Laves相回溶.